[发明专利]杀菌剂4-羟基苯甲酸丁酯的生产方法

说明书

杀菌剂4‑羟基苯甲酸丁酯的生产方法，主要步骤为：在酯化反应釜中加入对羟基苯甲酸和正丁醇，搅拌30‑50min,慢慢加入浓硫酸，加热到60‑65℃，保持回流2‑3h进行酯化反应，酯化反应完成后将物料倒入冷水中，降温至3‑5℃，析出晶体，过滤后，用四氢呋喃溶液洗涤滤饼70‑90min，再将滤饼用三氟代乙酸溶液进行重结晶，即制得成品。

技术领域

本发明涉及化合物生产方法，尤其涉及杀菌剂4-羟基苯甲酸丁酯的生产方法。

背景技术

4-羟基苯甲酸丁酯主要作为杀菌剂，也可以作为醋酸溶液或酯类乳化剂，对酱油防霉的用量为0.05～0.10g/L。作为防腐剂时，因在水中溶解度小，通常配制成乙醇溶液、乙酸溶液或氢氧化钠溶液。为提高溶解度，常合用几种不同的酯。例如，三份异丁酯、四份异丙酯、三份丁酯配制成共溶混合物，将此混合物用作水包油型乳化剂。此制剂便于用在酱油等食品中，其溶解度比单用丁酯可提高2～3倍，用于酱油时，可在5％的氢氧化钠溶液中添加本品20％～25％。现有的生产方法大多比较复杂，4-羟基苯甲酸丁酯作为杀菌剂，其生产方法优劣对于提高产品质量，减少副产物含量具有重要经济意义。

发明内容

本发明的目的在于提供杀菌剂4-羟基苯甲酸丁酯的生产方法，主要步骤为：在酯化反应釜中加入对羟基苯甲酸和正丁醇，搅拌30-50min,慢慢加入浓硫酸，加热到60-65℃，保持回流2-3h进行酯化反应，酯化反应完成后将物料倒入冷水中，降温至3-5℃，析出晶体，过滤后，用四氢呋喃溶液洗涤滤饼70-90min，再将滤饼用三氟代乙酸溶液进行重结晶，即制得成品，其中，四氢呋喃溶液质量分数为52-55％，三氟代乙酸溶液质量分数为66-69％。本发明优点在于：减少了反应中间环节，降低了反应温度及反应时间，提高了反应收率。

具体实施方式

实例1：

杀菌剂4-羟基苯甲酸丁酯的生产方法，主要步骤为：在酯化反应釜中加入对羟基苯甲酸和正丁醇，搅拌30min,慢慢加入浓硫酸，加热到60℃，保持回流2h进行酯化反应，酯化反应完成后将物料倒入冷水中，降温至3℃，析出晶体，过滤后，用四氢呋喃溶液洗涤滤饼70min，再将滤饼用三氟代乙酸溶液进行重结晶，即制得成品，其中，四氢呋喃溶液质量分数为52％，三氟代乙酸溶液质量分数为66％。

产品质量