[发明专利]一种制备高纯度栀子苷的提取与精制方法

说明书

本发明涉及一种制备高纯度栀子苷的提取与精制方法，所述的方法为：以栀子果实植物碎片为原料，用60％的乙醇水溶液加热回流提取，提取完毕后，所得混合液经除去乙醇并浓缩得到栀子苷粗提物浸膏；将所得栀子苷粗提物浸膏加入去离子水配成栀子苷粗提物浸膏水溶液，过大孔树脂柱HPD100A，上样结束后，以20％乙醇溶液为洗脱剂进行洗脱，收集20％乙醇溶液的洗脱液，浓缩得到栀子苷浓缩液；向所得浓缩液中加入过量助沉剂，调整pH值至9～14，析出沉淀物，去除沉淀，得到高纯度栀子苷。本实验操作简单，材料廉价易得，栀子苷收率高，分离过程中损失小，纯度大于95％，无需繁琐的柱层析分离，非常适合工业化，有利于降低企业生产的成本。

技术领域：

本发明涉及一种制备高纯度栀子苷的提取与精制方法。特别是通过沉淀法精制高纯度栀子苷的方法。

背景技术：

我国栀子资源非常丰富，居世界首位，主要分布于南方各省。栀子为茜草科植物栀子的干燥成熟果实，长椭圆形或椭圆形，呈深红色或黄红色。栀子中的药效成分为栀子苷，栀子苷在栀子中的含量也是相当高的，一般为3％--5％。栀子苷具有保肝利胆、抗炎、抗氧化和治疗2型糖尿病的作用等。此外，栀子苷也是生产栀子蓝，栀子红的有效单体。不仅如此，栀子苷在酶促作用下可以水解为京尼平，京尼平作为一种优良的胶原、明胶、蛋白质和壳聚糖的天然交联剂，具有毒性低的特点。京尼平还可以用在人造骨和伤口包扎等材料上。但由于现有分离精制方法不足，市售产品大多为未经精制的栀子苷粗品，其含量仅为60％左右，不仅限制了栀子苷的应用，低纯度栀子苷也会影响下游产品京尼平与栀子蓝色素的质量，导致京尼平收率偏低以及蓝色素色价不稳定。

目前从栀子中分离纯化栀子苷的方法主要有(1)柱层析法(CN102212091A，中药材,2011,34(09):1442-1446)：使用硅胶，改性硅胶或氧化铝作为吸附材料分离栀子苷，可以获得纯度较好的栀子苷，但存在设备要求高，分离量小，精制收率偏低等问题，目前难以实现产业化，并且栀子苷分离纯化的过程中需使用大量有毒有害的溶剂，如乙醚、氯仿、丙酮、铅盐等，不符合食品药品的生产规范。(2)大孔树脂吸附法(CN1706859；CN102212091A)：为目前使用的栀子苷分离纯化方法，但是操作复杂，溶剂消耗量大，而且产物纯度难以控制。(3)其他方法如双水相萃取法(CN105037461A)、超滤法(饶双超,石召华,黄志军等.超滤法纯化栀子中栀子苷工艺研究[J].医药导报,2007,26(5):464-466)、铅盐沉淀法(Yan YH.Simple separation method of geniposide in Gardemia jasminoides Ellis[J].Chin J Pharm Anal,1998,4(4):227-229)、超临界流体萃取(余顺火,李先祥,马道荣等.超临界CO2流体萃取分离高纯栀子甙的工艺研究[J].农产品加工:学刊,2008,2008(12):64-66)、高速逆流色谱法(钱骅,陆伟,赵伯涛等.高速逆流色谱分离制备栀子苷[C]//长江三角洲地区植物学研讨会.2009)等也被用于栀子苷的分离与精制中，但是设备要求高或不符合食品开发原则，故无法用于实际生产。

发明内容：

为了克服现有技术的不足，本发明提供一种由栀子提取并制备高纯度栀子苷的方法。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种制备高纯度栀子苷的提取与精制方法，其特征在于：所述的方法具体按照如下步骤进行：

(1)以栀子果实植物碎片为原料，用60％的乙醇水溶液加热回流提取，提取完毕后，所得混合液经除去乙醇并浓缩得到栀子苷粗提物浸膏；

(2)将步骤(1)所得栀子苷粗提物浸膏加入去离子水配置成10g/L的栀子苷粗提物浸膏水溶液，过大孔树脂柱HPD100A，上样结束后，以20％乙醇溶液为洗脱剂进行洗脱，收集20％乙醇溶液洗脱液，浓缩得到栀子苷浓缩液；