[发明专利]一种改性壳聚糖抗菌复合胶乳的制备方法

权利要求书

1.一种改性壳聚糖抗菌复合胶乳的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）称取35～45g虾壳放入带有100～120mL去离子水的烧杯中浸泡，浸泡后放入烘箱中烘干，得到干燥的虾壳，用研钵磨碎干燥的虾壳，磨碎后倒入 95～105mL盐酸中浸泡，待无气泡冒出，再添加45～50mL盐酸，继续浸泡后，抽滤去除滤液，得到滤渣；

（2）用去离子水冲洗滤渣直至冲洗液pH至中性，继续向滤渣中加入滤渣质量7％的氢氧化钠溶液混合反应，过滤去除滤液，得到滤渣1，再用去离子水调节滤渣1的pH至中性，最后放入烘箱中烘干，得到自制甲壳素；

（3）将自制甲壳素和氢氧化钠溶液混合置于烧杯中搅拌反应，过滤去除滤液，干燥出料，得到自制壳聚糖；

（4）将自制壳聚糖和乙酸溶液混合置于烧杯中搅拌，得到混合液，再向混合液中加入混合液体积0.6％的硝酸银溶液，继续混合搅拌反应，得到反应液，将反应液、香草醛和硝酸银溶液混合搅拌反应，干燥出料，得到改性自制壳聚糖；

（5）称取16～24g纳米二氧化钛倒入马弗炉中煅烧，得到煅烧纳米二氧化钛，用盐酸冲洗煅烧纳米二氧化钛，得到酸化纳米二氧化钛，将酸化纳米二氧化钛和硅烷偶联剂KH-570混合搅拌，研磨出料，得到改性酸化纳米二氧化钛；

（6）按重量份数计，分别称取30～40份改性自制壳聚糖、16～20份改性酸化纳米二氧化钛、8～10份吡咯和12～16份去离子水混合置于搅拌机中搅拌，再添加4～6份过硫酸铵、3～5份亚硫酸氢钠、2～4份十二烷基苯磺酸钠、1～3份不饱和羧酸和10～12份去离子水，继续搅拌，搅拌结束后，冷却降温，出料，即可制得改性壳聚糖抗菌复合胶乳。

2.根据权利要求1所述的一种改性壳聚糖抗菌复合胶乳的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的浸泡时间为1～2h，烘干温度为55～65℃，烘干时间为45～60min，盐酸的质量分数为15 %，磨碎后浸泡时间为3～4h，继续浸泡时间为1～2h。

3.根据权利要求1所述的一种改性壳聚糖抗菌复合胶乳的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的氢氧化钠溶液的质量分数为20 % ，反应温度为50～60℃，反应时间为1～2h ，烘干温度为75～85℃，烘干时间为1～3h。

4.根据权利要求1所述的一种改性壳聚糖抗菌复合胶乳的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的自制甲壳素和质量分数为35％的氢氧化钠溶液的质量比为 1：15，搅拌反应温度为85～95℃，搅拌反应时间为1～2h。

5.根据权利要求1所述的一种改性壳聚糖抗菌复合胶乳的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的自制壳聚糖和质量分数为28％的乙酸溶液的质量比为2：1，搅拌时间为20～30min，硝酸银溶液的浓度为0.3～0.5 mol/L，继续搅拌反应时间为30～45min，反应液、香草醛和浓度为0.3～0.5 mol/L的硝酸银溶液的质量比为3：1：1，混合搅拌反应时间为1～2h。

6.根据权利要求1所述的一种改性壳聚糖抗菌复合胶乳的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的煅烧温度为550～650℃，煅烧时间为42～56min，盐酸的质量分数为15％，冲洗次数为2～4次，酸化纳米二氧化钛和硅烷偶联剂KH-570的质量比为3：1，搅拌时间为10～12min。

7.根据权利要求1所述的一种改性壳聚糖抗菌复合胶乳的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的搅拌温度为55～65℃，搅拌时间为24～32min，继续搅拌温度为65～75℃，继续搅拌时间为1～3h。