[发明专利]一种尼泊金乙酯防腐剂检测膜的制备方法在审
| 申请号: | 201711491946.2 | 申请日: | 2017-12-30 |
| 公开(公告)号: | CN108250345A | 公开(公告)日: | 2018-07-06 |
| 发明(设计)人: | 陈倩;郑薇;林凡 | 申请(专利权)人: | 谢新昇 |
| 主分类号: | C08F220/06 | 分类号: | C08F220/06;C08F222/14;C08J5/18;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30;B01J20/28;G01N21/47;G01N21/77;G01N21/78 |
| 代理公司: | 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 | 代理人: | 马骁 |
| 地址: | 213000 江苏省常州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 防腐剂 尼泊金乙酯 检测膜 衍射峰 吸附 制备 检测技术领域 制备光学材料 蛋白石结构 可见光区域 空间周期性 传统分析 光学材料 介电常数 介质材料 紧密堆积 快速监测 裸眼观察 面心立方 校正结果 载玻片 均一 粒径 异性 整地 扣除 调控 检测 | ||
本发明涉及食品中的防腐剂检测技术领域,具体涉及一种尼泊金乙酯防腐剂检测膜的制备方法。本发明制备光学材料负载于载玻片上,不同介电常数的介质材料在空间周期性排列,具有光学调控性能,该光学材料粒径大小均一,规整地排列在同一个平面上,呈现面心立方紧密堆积的蛋白石结构,所吸附的尼泊金乙酯分子所引起的衍射峰变化需在可见光区域,当衍射峰发生位移时,则很容易出现颜色的变化,从而可实现裸眼观察防腐剂是否存在于食品中;本发明测定结果准确,较传统分析方法更为简便、快速、高效,适于快速监测,也可通过加标方法,或者利用标准方法进行对照实验,校正结果,扣除非特异性吸附产生的影响,达到检测尼泊金乙酯防腐剂方法的精确度。
技术领域
本发明涉及食品中的防腐剂检测技术领域,具体涉及一种尼泊金乙酯防腐剂检测膜的制备方法。
背景技术
近年来,由于消费者对于食品的安全性日益关注,食品中各种添加剂,特别是人工合成的防腐剂和抗氧化剂的检测越来越受到人们的重视。在食品生产过程中,为了防止食品变质,经常使用防腐剂。因此能够快速且有效的检测出食品中的防腐剂,这对食品质量的检测具有重要的意义。
尼泊乙金酯又称为对羟基苯钾酸酯,是目前世界上用途最广、用量最大、应用频率最高的一系列防腐剂。它具有高效、低毒、光谱、易配伍等优点,广泛应用于日化、医药、食品、饲料及各种工业防腐等方面。尼泊金乙酯具有广谱杀菌作用,对革兰氏阳性、阴性菌,酵母菌和霉菌具有很强的杀菌作用。但是,尼泊金乙酯的合成通常采用对羟基苯甲酸与乙醇在浓硫酸作用下直接制备,但硫酸具有严重的腐蚀性,易发生副反应及污染环境。
现行的所使用的检测防腐剂的方法,基本上有液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、气相色谱法和气相色谱-质谱联用法等。液相色谱法、液相色谱-质谱联用法虽然可以同时测定多种防腐剂,但由于食品样品基质种类繁多,其基体杂质会导致干扰,容易造成假阳性或假阴性结果,影响准确定量。气相色谱-质谱联用法对仪器要求较高,不宜推广使用。此外,目前常用的检测方法都是将待检测样品中含有的添加剂逐一分离提纯后进行测定, 因此分离提纯步骤较多,检测效率低,且使用的试剂危害性较大,既浪费时间又对检测人员造成一定的伤害。
总结来说,现如今市场上的食品的尼泊金乙酯防腐剂的检测方法主要存在以下的缺陷:(1)由于食品样品基质种类繁多,其基体杂质会导致干扰,容易造成假阳性或假阴性结果,影响准确定量。(2)目前常用的检测方法都是将待检测样品中含有的添加剂逐一分离提纯后进行测定, 因此分离提纯步骤较多,检测效率低,且使用的试剂危害性较大,既浪费时间又对检测人员造成一定的伤害。
因此,我们有必要重新的制备出一种尼泊金乙酯防腐剂检测膜的制备方法,以此来解决现如今市场上所存在的问题,更好的适应于社会和市场上的需要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对目前尼泊金乙酯防腐剂基体杂质会导致干扰容易造成假阳性或假阴性结果,影响准确定量,不能简便、快速、高效的检测尼泊金乙酯防腐剂的存在的问题,提供一种尼泊金乙酯防腐剂检测膜的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:
一种尼泊金乙酯防腐剂检测膜的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)取质量分数为25%的氨水、无水乙醇和超纯水按质量比1:4:6混合,以磁力搅拌,再加入超纯水质量30~40%的正硅酸乙酯,反应,离心,取沉淀按质量比1:8加入无水乙醇超声分散,重复2~3次,得分散液;
(2)取质量分数为80%的硫酸和质量分数为30%双氧水按质量比7:3混合得浸泡液,取载玻片浸泡至浸泡液中,取出载玻片用超纯水超声冲洗,冲洗后载玻片底端垂直插入分散液中,将载玻片底端没入分散液,于30~35℃干燥1~2h,得功能型载玻片,没入端为功能模板端,备用;
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