[发明专利]一种药物中间体间三氟甲基苯胺的合成方法

权利要求书

1.一种药物中间体间三氟甲基苯胺的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤1、向100ml的三口烧瓶中加入3.82g间硝基三氟甲苯，0.3g催化剂和25ml乙醇，开启搅拌，加热至回流，在30min内滴加完3.53g水合肼，反应2h；

步骤2、反应完成后，冷却、过滤，常压蒸出80%以上的溶剂，后旋蒸除去溶剂，得淡褐色液体气相条件，DB-5毛细管柱;FID检测器;色谱柱箱温度:起始温度70℃，初始时间1min，升温速率10C/min，终温250℃;检测器温度250℃;进样器温度280℃;N2流速30ml/min,H2流速30ml/min，空气流速300ml/min。

2.根据权利要求1所述一种药物中间体间三氟甲基苯胺的合成方法，其特征在于，

所述的SiO2@[HSO3-ppim]CF3SO3催化剂制备方法如下：

步骤1、将10g3-氯丙基三乙氧基硅烷（CPTES）溶于100ml无水甲苯中，加入10gSiO2，在氮气保护下，回流反应6h，反应结束后，冷却至室温，真空抽滤，并用二氯甲烷在80℃下抽提3h，然后在100℃下真空干燥6h，制得氯丙基功能化二氧化硅（CPS）;

步骤2、称8.127g咪唑置于250mL的三口瓶中，加入100ml无水甲苯，1.5g碘化钾和9gCPS，在氮气保护，甲苯回流状态下反应24h，反应完后过滤，并用乙醇洗涤5遍，之后在80℃下真空干燥8h，得到3-(1-咪唑)丙基功能化的二氧化硅(IPS)；

步骤3、称7.249g1,3-丙烷磺内酯溶于100ml无水甲苯中，加入9gIPS，100℃下反应6h，反应完后在室温下滴加8.777gCF3SO3H，并搅拌0.5h，然后在80℃下反应5h，反应完后过滤并用乙醚洗涤，80℃下真空干燥8h，得到嫁接在硅胶表面上的磺酸功能化咪唑型离子液体催化剂SiO2@[HSO3-ppim]CF3SO3。