[发明专利]一种分散黄的生产工艺

权利要求书

1.一种如通式1所示的偶氮化合物的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：

将如通式2所示的化合物2加入到如通式3所示的重氮盐中，进行偶合反应，即可，所述偶合反应的温度为5℃以下，所述偶氮化合物、所述化合物2、所述重氮盐以及所述偶合反应的方程式分别如下：

其中，所述式1和所述式2中，R＝-C2H5或-C3H6OCH(CH3)2。

2.如权利要求1所述的偶氮化合物的制备方法，其特征在于，所述重氮盐与所述化合物2的摩尔比为(0.4～0.6)：1，较佳地为0.5：1。

3.如权利要求1所述的偶氮化合物的制备方法，其特征在于，先将所述化合物2进行溶解，再匀速加入反应体系中，进行偶合反应。

4.如权利要求3所述的偶氮化合物的制备方法，其特征在于，将所述化合物2匀速加入到反应体系的过程中，需要不断检测反应体系的温度，如果反应体系的温度超过5℃，则停止加入，待反应体系温度调整为5℃以下后，继续加入所述化合物2；

和/或，在所述化合物2加入反应体系的过程中，当所述化合物3的添加量达到总量的90％以后，开始不断取样以斑点法检测所述重氮盐含量，当所述重氮盐消失后，停止加化合物2，视为反应终点到达；如果所述化合物2全部进入反应体系后，斑点检测还有所述重氮盐，则需要补加所述化合物2，直到所述重氮盐消失，并视为反应终点到达。

5.如权利要求1所述的偶氮化合物的制备方法，其特征在于，其还包括如下步骤：

在硫酸水溶液中，将如式4所示的化合物3与重氮化试剂进行重氮化反应，得重氮盐；偶合反应结束后，搅拌、压滤、洗涤、吹风卸料，即可，

6.如权利要求5所述的偶氮化合物的制备方法，其特征在于，在所述的重氮化反应之前，还对所述化合物3进行打浆处理。

7.如权利要求6所述的偶氮化合物的制备方法，其特征在于，所述打浆处理的温度为15～25℃；

和/或，所述打浆处理的时间为1.8～2.2h，较佳地为2h；

和/或，在所述的打浆处理结束后，体系的温度降至0℃以下。

8.如权利要求5所述的偶氮化合物的制备方法，其特征在于，所述的重氮化试剂为亚硝酸钠。

9.如权利要求5所述的偶氮化合物的制备方法，其特征在于，所述重氮化反应的时间为1.3～1.6h，较佳地为1.5h；

和/或，所述重氮化反应的温度为0～5℃；

和/或，在所述的重氮化反应结束后，还在体系中加入氨基磺酸，并搅拌。

10.如权利要求5所述的偶氮化合物的制备方法，其特征在于，所述的重氮化反应包括如下步骤：将化合物3与硫酸水溶液混合，在0～5℃下，保温1.5小时，得重氮化盐，即可。