[发明专利]邻氨基苯磺酸的制备方法

说明书

本发明公开了一种邻氨基苯磺酸的制备方法。本发明通过将邻硝基苯磺酸进行连续催化加氢、然后经过沉降和膜过滤，得到邻氨基苯磺酸，该方法操作简单、安全性高以及可连续生产，可达到生产效率高、产品质量高、劳动强度低、对环境友好、且催化剂利用率高，有利于工业化的效果。

技术领域

本发明属于化工产品生产领域，具体涉及一种邻氨基苯磺酸的制备方法。

背景技术

邻氨基苯磺酸是一种重要的活性染料中间体，用于生产活性艳红K-2B、艳红K-2BP、艳红K-2G、艳红M-2B、艳红X-B、艳红X-10B、活性紫K-3R 等。以邻硝基苯磺酸为原料，我国现有的生产方法主要是传统的铁粉还原方法，该方法使用铁粉，还原后，需要将大量的铁泥去掉，操作过程复杂，且大量铁泥的产生对环境污染及其严重，在环保趋势日益严峻的形式下，传统的生产方法已经不再适用于化工生产。如今，关于催化加氢制备邻氨基苯磺酸的方法已有报道，如CN101362710B中，以邻硝基苯磺酸为原料，在有机溶剂中，氢气为还原剂，在20-180℃条件下反应2-10h，制得邻氨基苯磺酸。此方法虽然克服了传统铁粉还原对环境造成污染的缺陷，但是其工艺为间歇催化加氢方式，操作繁复，且由于间歇式生产，每次加氢进料前，都要有置换过程，消耗大量的氮气和氢气，反应后静置过滤等操作使劳动力成本增加，回收催化剂的过程还会造成物料及溶剂损失，且催化剂使用效率低，因此，间歇式生产，能耗高，安全性低，物料及人力成本高，生产效率低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于为了克服现有技术中邻氨基苯磺酸的制备过程中或存在环境污染严重的问题，或存在工艺操作繁琐、能耗高、安全性低、物料及人力成本高、生产效率低的问题，因而提供了一种邻氨基苯磺酸的制备方法。本发明的制备方法可达到生产效率高、产品质量高、劳动强度低、对环境友好、且催化剂利用率高，有利于工业化的效果。

本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的。

本发明提供了一种邻氨基苯磺酸的制备方法，其包含以下步骤：甲醇- 水中，在催化剂的作用下，将邻硝基苯磺酸和氢气进行连续催化加氢反应，反应后物料经沉降和膜过滤，即可；

所述催化剂为Pd/Al2O3；

所述催化加氢反应在两个或两个以上流动床反应器中进行；

所述催化加氢反应的流量为5000L/h～6000L/h，氢气压力为2～3MPa；

或者催化加氢反应的流量为5750～6250L/h，氢气压力为0.8～2.5MPa；例如6000L/h，压力为1MPa；

所述催化加氢反应的流量为邻硝基苯磺酸和甲醇-水形成的原料液进入所述流动床反应器时的流量。

本发明中，所述连续催化加氢反应是将所述原料液连续加入。例如，先将所述的邻硝基苯磺酸配置成其相应的甲醇-水溶液后泵入所述的流动床反应器中；所述泵入时可采用流量泵精确计量连续进料，稳定的流速能稳定催化加氢反应的连续性，在保证原料及时反应完全的同时，充分利用流动床反应器的生产能力。

本发明中，所述反应后物料是指甲醇-水中，在催化剂的作用下，将邻硝基苯磺酸和氢气进行连续催化加氢反应后的反应液中的所有物料。

本发明中，所述的加氢反应采用本领域中使用Pd/Al2O3/H2的催化体系将硝基还原为氨基的加氢反应机理进行。

本发明中，较佳地，当所述催化加氢反应的流量为5000L/h时，所述氢气压力为2～3MPa；

当所述催化加氢反应的流量为5750L/h时，氢气压力为0.8～2.5MPa；