[发明专利]邻氨基苯甲醚的制备方法

说明书

本发明公开了一种邻氨基苯甲醚的制备方法。本发明通过将邻硝基苯甲醚进行连续催化加氢、然后经过沉降和膜过滤，得到了邻氨基苯甲醚，该方法可达到生产效率高、产品质量高、劳动强度低、对环境友好、且催化剂利用率高，有利于工业化的效果。

技术领域

本发明涉及邻氨基苯甲醚的制备方法。

背景技术

邻氨基苯甲醚是一种重要的精细化工中间体，主要用于医药和染料工业，由于产品用途广泛，国内外需求量较大。目前，生产邻氨基苯甲醚的方法有邻硝基苯甲醚铁粉还原、硫化钠还原法和加氢还原法等。而工业生产上主要还是采用硫化钠还原法制备邻氨基苯甲醚，但该方法环境污染严重；另外，工业上虽然也有采用催化加氢法制备邻氨基苯甲醚，但是已有的催化加氢法存在催化剂分离回收利用率低等问题。

因此，如何提供一种生产效率高、产品质量高、劳动强度低且对环境友好的邻氨基苯甲醚的制备方法，是本领域技术人员急需解决的技术问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术中邻氨基苯甲醚的制备过程中存在的环境污染严重、催化剂回收利用率低、产品纯度低或产能低的问题，从而提供了一种邻氨基苯甲醚的制备方法。该方法可达到生产效率高、产品质量高、劳动强度低、对环境友好、且催化剂利用率高，有利于工业化的效果。

本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的。

本发明提供了一种邻氨基苯甲醚的制备方法，其包含以下步骤：甲醇中，在催化剂的作用下，将邻硝基苯甲醚和氢气进行连续催化加氢反应，反应后物料经沉降和膜过滤，即可；

所述催化剂为Pd/Al₂O₃；

所述催化加氢反应在两个或两个以上流动床反应器中进行；

所述催化加氢反应的流量为5000L/h～6000L/h，氢气压力为2～3MPa；

或者催化加氢反应的流量为5750～6250L/h，氢气压力为0.8～2.5MPa；例如6000L/h，压力为1MPa；

所述催化加氢反应的流量为邻硝基苯甲醚和甲醇形成的原料液进入所述流动床反应器时的流量。

本发明中，所述连续催化加氢反应是将所述原料液连续加入。例如，先将所述的邻硝基苯甲醚配置成其相应的甲醇溶液后泵入所述的流动床反应器中；所述泵入时可采用流量泵精确计量连续进料，稳定的流速能稳定催化加氢反应的连续性，在保证原料及时反应完全的同时，充分利用流动床反应器的生产能力。

本发明中，所述反应后物料是指甲醇中，在催化剂的作用下，将邻硝基苯甲醚和氢气进行连续催化加氢反应后的反应液中的所有物料。

本发明中，所述的加氢反应采用本领域中使用Pd/Al₂O₃/H₂的催化体系将硝基还原为氨基的加氢反应机理进行。

本发明中，较佳地，当所述催化加氢反应的流量为5000L/h时，所述氢气压力为2～3Mpa；

当所述催化加氢反应的流量为5750L/h时，氢气压力为0.8～2.5Mpa；

当所述催化加氢反应的流量为6250L/h时，氢气压力为0.8～2.5Mpa；

当所述催化加氢反应的流量为6000L/h时，所述氢气压力为1～3Mpa。

本发明中，所述连续催化加氢反应的温度可为80～90℃，或者90～100℃。

更佳地，所述连续催化加氢反应的温度为90～100℃，所述催化加氢反应的流量为6000L/h，所述氢气压力为1～3Mpa；