[发明专利]一种2-氨基-3-氯苯甲酸甲酯的制备方法

说明书

本发明提供一种2‑氨基‑3‑氯苯甲酸甲酯的制备方法，所述制备方法为：2‑氨基苯甲酸甲酯与1,3‑二氯‑5,5‑二甲基乙内酰脲(DDH)反应，将反应后的反应液过滤，而后精馏得到2‑氨基‑3‑氯苯甲酸甲酯。本发明制备方法使用简单易得的原料，降低原料成本，简化工艺流程，使产物纯度高达99.5％以上，所述反应+精馏的总收率达到40％以上，产物纯度高、收率高，而且方法更简单易行，更易于工业化生产。

技术领域

本发明属于化合物合成技术领域，涉及一种2-氨基-3-氯苯甲酸甲酯的制备方法。

背景技术

2-氨基-3-氯苯甲酸甲酯是合成三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂氯酯磺草胺的关键中间体，并在许多农药、医药合成中都有应用。

国内外关于2-氨基-3-氯苯甲酸甲酯的制备主要有以下几种方法：

US4306074A公开了一种2-氨基-3-氯苯甲酸甲酯的制备方法，它是由3-氯邻苯二甲酸酐经胺化和霍夫曼降解得到3-氯靛红酸酐和6-氯靛红酸酐，然后进行酯化得到2-氨基-3-氯苯甲酸甲酯和2-氨基-6-氯苯甲酸甲酯。

US5118832A公开了一种2-氨基-3-氯苯甲酸甲酯的制备方法，是将2-氨基苯甲酸甲酯与DDH(1,3-二氯-5,5-二甲基乙内酰脲)在在氯代烃溶剂中进行氯化反应，而后反应混合物用无水醋酸处理，将2-氨基5-氯苯甲酸甲酯乙酰化，而后冷却、过滤，除去5,5-二甲基乙内酰脲，该二甲基乙内酰脲可经氯化转化为DDH而回收，将滤液蒸馏脱溶剂后，再加入一种烃类溶剂打浆，过滤除去N-乙酰基-2-氨基-5-氯苯甲酸甲酯，滤液再次浓缩脱溶，浓缩后的有机相通过真空精馏与2-氨基-3,5-二氯苯甲酸甲酯分离，得到2-氨基-3-氯基苯甲酸甲酯。

US5557005A公开了一种2-氨基-3-氯苯甲酸甲酯的制备方法，它是由2-氨基-3-氯苯甲酸先与光气反应得到3-氯靛红酸酐，然后再与甲醇进行酯化反应得到2-氨基-3-氯苯甲酸甲酯。

《湘潭大学自然科学学报》2007年6月第29卷第2期第57～59页公开了一种2,3-二氯苯甲酸的合成新方法，其中公开了一种2-氨基-3-氯苯甲酸甲酯的制备方法：在250mL三口瓶中加入29.1g(0.17mol)的2-氨基-3-氯苯甲酸以及100mL无水甲醇，通入干燥的HCl气体15L(约0.68mol)，加热回流6h，冷却到室温后将溶液倒入250mL水中，用饱和碳酸氢钠溶液调节至PH＝8～9，析出白色固体30.2g，收率为96％。

CN103193666A公开了一种2-氨基-3-氯苯甲酸甲酯的制备方法，具体方法如下：在室温下，向溶于N,N-二甲基甲酰胺等有机溶剂的2-氨基-3-氯苯甲酸中加入碳酸钾等无机碱，加完后冷却至5℃～10℃并搅拌0.1h～1h，再缓慢滴加碳酸二甲酯等甲基化试剂，滴完后，在室温下搅拌反应4h～8h，然后倒入水中搅拌0.5h～1.5h，过滤，滤饼经水洗、干燥后，即得2-氨基-3-氯苯甲酸甲酯。

然而如上所述的现有的工艺技术过程复杂，产物纯度不高，安全性低，不适合工业化生产，在本领域中，期望开发一种简单高效适于工业化的2-氨基-3-氯苯甲酸甲酯制备方法。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种2-氨基-3-氯苯甲酸甲酯的制备方法，所述制备方法简化工艺流程，提高了产物纯度，更易于工业化生产。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种2-氨基-3-氯苯甲酸甲酯的制备方法，所述制备方法为：2-氨基苯甲酸甲酯与1,3-二氯-5,5-二甲基乙内酰脲(DDH)反应，将反应后的反应液过滤，而后精馏得到2-氨基-3-氯苯甲酸甲酯。