[发明专利]对氨基苯酚的制备方法

说明书

本发明公开了一种对氨基苯酚的制备方法。本发明通过将对硝基苯酚进行连续催化加氢、然后经过沉降和膜过滤，得到了对氨基苯酚，该方法操作简单、安全性高以及可连续生产，可达到生产效率高、产品质量高、劳动强度低、对环境友好、且催化剂利用率高，有利于工业化的效果。

技术领域

本发明涉及一种对氨基苯酚的制备方法。

背景技术

对氨基苯酚是一种重要的染料中间体，如重氮染料和硫化染料的中间体，用于制造硫化染料、偶氮染料、毛皮染料和荧光增白剂EB等，农药工业中用于杀虫剂伏杀硫磷的原料，此外也可用于药物制造和塑料固化剂。对氨基苯酚作为重要的化工中间体，最早由铁粉还原邻硝基苯酚制得，但是铁粉还原法对环境污染严重，在化学工业“十五”规划中，已经将“邻硝基苯酚铁粉还原法生产对氨基苯酚技术”列入淘汰的生产工艺之列。此外，其他的方法有固定床间歇式邻硝基苯酚催化加氢法、硝基苯加氢法、硝基苯电解还原法等。而固定床间歇式邻硝基苯酚催化加氢还原法采用固定床反应器和间歇式操作，极易导致催化剂失活，使用寿命缩短，重复利用率低。硝基苯加氢法的反应在稀酸介质中进行，易腐蚀设备，对设备要求极高，且贵金属催化剂寿命短，回收成本高，增加了生产成本。而硝基苯电解还原法中，因为硝基苯在反应介质中溶解度较小，反应极限电流密度低，且耗电量大，使得采用传统的压滤型电解槽很难实现大规模生产，我国尚未见用此法工业化生产的报道。因此，本领域亟需一种新的制备对氨基苯酚的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有的对氨基苯酚的制备方法反应条件苛刻、设备腐蚀严重、三废多、环境污染严重或催化剂回收利用率低、不能连续生产、以及产品纯度或产能低等缺陷，而提供了一种对氨基苯酚的制备方法。该方法操作简单、安全性高以及可连续生产，可达到生产效率高、产品质量高、劳动强度低、对环境友好、且催化剂利用率高，有利于工业化的效果。

本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的。

本发明提供了一种对氨基苯酚的制备方法，其包含以下步骤：甲醇-水中，在催化剂的作用下，将对硝基苯酚和氢气进行连续催化加氢反应，反应后物料经沉降和膜过滤，即可；

所述催化剂为ReneyNi；

所述催化加氢反应在两个或两个以上流动床反应器中进行；

所述催化加氢反应的流量为5000L/h～6000L/h，氢气压力为2～3MPa；

或者催化加氢反应的流量为5750～6250L/h，氢气压力为0.8～2.5MPa；例如6000L/h，压力为1MPa；

所述催化加氢反应的流量为对硝基苯酚和甲醇-水形成的原料液进入所述流动床反应器时的流量。

本发明中，所述连续催化加氢反应是将所述原料液连续加入。例如，先将所述的对硝基苯酚配置成其相应的甲醇-水溶液后泵入所述的流动床反应器中；所述泵入时可采用流量泵精确计量连续进料，稳定的流速能稳定催化加氢反应的连续性，在保证原料及时反应完全的同时，充分利用流动床反应器的生产能力。

本发明中，所述反应后物料是指甲醇-水中，在催化剂的作用下，将对硝基苯酚和氢气进行连续催化加氢反应后的反应液中的所有物料。

本发明中，所述的加氢反应采用本领域中使用ReneyNi/H₂的催化体系将硝基还原为氨基的加氢反应机理进行。

本发明中，较佳地，当所述催化加氢反应的流量为5000L/h时，所述氢气压力为2～3Mpa；

当所述催化加氢反应的流量为5750L/h时，氢气压力为0.8～2.5Mpa；

当所述催化加氢反应的流量为6250L/h时，氢气压力为0.8～2.5Mpa；

当所述催化加氢反应的流量为6000L/h时，所述氢气压力为1～3Mpa。