[发明专利]坎利酮重要中间体的制备方法有效
申请号: | 201711487970.9 | 申请日: | 2017-12-29 |
公开(公告)号: | CN108047299B | 公开(公告)日: | 2021-11-09 |
发明(设计)人: | 蒋青锋;李家宝 | 申请(专利权)人: | 广西万德药业有限公司 |
主分类号: | C07J21/00 | 分类号: | C07J21/00 |
代理公司: | 南宁胜荣专利代理事务所(特殊普通合伙) 45126 | 代理人: | 关文龙 |
地址: | 530105 广西壮族自治区*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 坎利酮 重要 中间体 制备 方法 | ||
1.坎利酮重要中间体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:在反应容器中加入化合物Ⅰ,加入混合溶剂,缓冲液,降温至-80℃~-30℃,缓慢加入二氯二氰基苯醌,在-80℃~-30℃进行反应1~3h,反应结束后,加碱液终止反应,进行后处理操作,得到化合物Ⅱ;
所述化合物Ⅰ与混合溶剂的投料比,按照质量体积比,化合物Ⅰg:混合溶剂ml=1:5~10;
所述混合溶剂包括甲苯和丙酮,所述甲苯和丙酮的投入量,按照体积比,甲苯:丙酮=1:1~2;
所述缓冲液为pH=8~10的磷酸盐缓冲液;
所述化合物Ⅰ与缓冲液的投入量,按照重量比,化合物Ⅰ:缓冲液=1:0.1~1;
所述的化合物Ⅰ与二氯二氰基苯醌投料量,按照重量比,化合物Ⅰ:二氯二氰基苯醌=1:0.5~2;
所述碱液为1~5%氢氧化钠溶液;
所述的化合物Ⅰ的结构式为:
;
所述的化合物Ⅱ的结构式为:
。
2.根据权利要求1所述的坎利酮重要中间体的制备方法,其特征在于,所述得到化合物Ⅱ的反应涉及的化学反应方程式为:
。
3.根据权利要求1所述的坎利酮重要中间体的制备方法,其特征在于,所述的化合物Ⅰ与二氯二氰基苯醌投料量,按照重量比,化合物Ⅰ:二氯二氰基苯醌=1:1。
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