[发明专利]一种废矿物油中多环芳烃的前处理及分析方法

权利要求书

1.一种废矿物油中多环芳烃的前处理及分析方法，其特征在于其包括如下步骤：

1)采用无水硫酸钠对废矿物油样品进行干燥和分散，使废矿物油样品分散成小于0.5mm的细颗粒；

2)依次用环己烷和二甲亚砜对分散后的废矿物油样品进行超声波萃取，萃取后的环己烷提取液和二甲亚砜提取液均转移至1号分液漏斗；

3)用二甲亚砜分两次萃取1号分液漏斗内的环己烷，萃取出来的二甲亚砜相均转移至2号分液漏斗；

4)向2号分液漏斗中加入环己烷和4％的氯化钠溶液，分层后将下层含有二甲亚砜和少量多环芳烃的水相转移到3号分液漏斗中，在3号分液漏斗中加入环己烷对含有二甲亚砜和少量多环芳烃的水相提取，环己烷提取液并入2号分液漏斗；

5)利用二甲亚砜对2号分液漏斗中的环己烷提取液重复萃取2次，二甲亚砜相均转移到4号分液漏斗；

6)向4号分液漏斗中加入环己烷和4％的氯化钠溶液，分层后将下层含有二甲亚砜和少量多环芳烃的水相转移到5号分液漏斗中，在5号分液漏斗中加入环己烷对含有二甲亚砜和少量多环芳烃的水相提取，弃去下层水相，环己烷提取液并入4号分液漏斗；

7)利用温度为70℃的4％的氯化钠溶液对4号分液漏斗内的环己烷提取液进行两次水洗，水相弃去；

8)利用无水硫酸钠对4号分液漏斗中的环己烷提取液进行除水，除水后的环己烷转移至氮吹浓缩管；

9)调节水浴温度为40℃，在纯度为99.9％的氮气保护下将氮吹浓缩管中的环己烷浓缩，然后加入乙酸乙酯，环己烷与乙酸乙酯的体积比为1:1，混匀后的提取液溶剂转移至GPC上样瓶；

10)对步骤9)的提取液溶剂进行GPC净化和浓缩定容，浓缩液转移至上样小瓶；

11)上样小瓶添加内标；

12)用气相色谱质谱仪SIM模式定性定量分析。

2.根据权利要求1所述的废矿物油中多环芳烃的前处理及分析方法，其特征在于：所述步骤2)中的两次超声波萃取的萃取功率都为99％，萃取温度都为40℃，萃取时间都为30min。

3.根据权利要求1所述的废矿物油中多环芳烃的前处理及分析方法，其特征在于：所述步骤10)的净化柱为GPC10010标准柱，流动相为环己烷：乙酸乙酯，体积比为1:1，流速5ml/min，弃去前20min流动相，再收集26min流动相，最后冲洗3min。

4.根据权利要求1所述的废矿物油中多环芳烃的前处理及分析方法，其特征在于：所述步骤10)的浓缩设置温度为40℃，在真空度为180～200mbar条件下，把收集液浓缩至3ml后，用3ml流动相清洗3次浓缩器内壁；在真空度为160-180mbar条件下把浓缩液继续浓缩至0.5ml，再用0.5ml流动相清洗1次浓缩器内壁，最后样品用流动相定容至1.0ml后，用5ml氮气将浓缩液混匀，浓缩液通过移液针自动转移至2ml气相色谱进样瓶中。

5.根据权利要求1所述的废矿物油中多环芳烃的前处理及分析方法，其特征在于：所述步骤11)的内标含萘-d₈、苊-d₁₀、菲-d₁₀、-d₁₂和苝-d₁₂。

6.根据权利要求1所述的废矿物油中多环芳烃的前处理及分析方法，其特征在于：所述步骤12)的检验条件包括色谱条件和质谱条件，其中，

色谱条件为：进样量1.0μL，进样口温度290℃，高纯氦气作载气，不分流进样；采用程序升温方式，升温程序：在60℃保持1min，然后以15℃/min的升温速率升温至305℃；载气流量1mL/min；色谱柱HP-5MS，30m×250μm×0.25μm；

质谱条件为：离子源EI，离子源温度230℃，四级杆温度150℃，接口温度280℃，溶剂延迟4.5min，采用SIM模式采集，分三组进行扫描，第一组从4.5min开始，扫描的质量数包括128、129、136、152、153、154、164、165、166，驻留时间30ms；第二组从11.1min开始，扫描的质量数包括178、179、188、202、203、226、228、240，驻留时间35ms；第三组从16.8min开始，扫描的质量数包括252、253、264、276、277、278，驻留时间40ms。