[发明专利]含锆聚碳硅烷的制备方法

权利要求书

1.一种含锆聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，包括步骤：

S1：将经过预处理的聚二甲基硅烷和正丁醇锆粉体溶于二甲苯中，然后加入催化剂，加热搅拌至溶剂完全挥发，得到混合均匀的反应原料；

S2：将所述反应原料置于反应釜内，通入惰性气氛，并预加反应压力；设置升温程序，反应结束后降至室温，得到含锆粗产物；

S3：将所述含锆粗产物加入二甲苯中，充分溶解后过滤，在收集的滤液中通入惰性气氛，升温至340～380℃，抽真空蒸馏，收集馏分，得到含锆聚碳硅烷。

2.根据权利要求1所述的含锆聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，

S2中，所述升温程序具体包括：将反应温度于0.5h时升温至180～200℃，保温0.5h；之后1h时升温至250～280℃，保温8～10h；之后1h时升温至420～460℃，保温2～4h。

3.根据权利要求1所述的含锆聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，

S1中，所述预处理具体包括步骤：将聚二甲基硅烷置于蒸馏装置中，在惰性气氛保护下进行普通蒸馏，收集100～105℃馏分，得到经过预处理的聚二甲基硅烷。

4.根据权利要求1所述的含锆聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：

S1中，所述正丁醇锆粉体的制备方法包括步骤：将正丁醇锆球磨24～48h，然后过800目筛，获得均匀粉体，即所述正丁醇锆粉体。

5.根据权利要求1所述的含锆聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：

S1中，所述催化剂为二茂铁；所述经过预处理的聚二甲基硅烷、所述正丁醇锆粉体、所述二茂铁和所述二甲苯的质量比为(10～20):1:(0.05～0.1):(20～40)。

6.根据权利要求1所述的含锆聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：

S1中，所述加热的温度为60～80℃，所述搅拌的速率为200～400r/min。

7.根据权利要求1所述的含锆聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：

S2中，所述反应釜为高压釜，所述预加的反应压力为1～2MPa。

8.根据权利要求1所述的含锆聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：

S3中，所述含锆粗产物与所述二甲苯的质量比为1:(1～2)，所述惰性气氛的流量为100～200ml/min，所述升温的速率为100～200℃/h。

9.根据权利要求1所述的含锆聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：

所述惰性气氛为高纯氮气和/或氩气。

10.权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的含锆聚碳硅烷。