[发明专利]一种石墨烯包覆的氮掺杂钛酸锂微纳球的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯包覆的氮掺杂钛酸锂微纳球的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）将钛源分散在有机溶剂中，再以一定速度添加到水和有机溶剂的混合体系中并搅拌，水解得到溶胶A；其中钛源与有机溶剂的体积比为1：5~20，混合体系中水和有机溶剂的体积比为1：10~30；

（2）将交联剂搅拌溶解在pH值5~9的缓冲溶液中得到溶液B；缓冲溶液的浓度为1×10^-4~1 mol/L，交联剂的浓度为0.5~5 g/L；

（3）取氧化石墨烯在去离子水中超声分散，得到氧化石墨烯分散液C；

（4）将溶液B加入到溶胶A中，在一定的温度下搅拌若干时间得到溶胶D；其中交联剂与钛源的质量比为1：10~40，溶液B的添加速率为10~100 mL/s，搅拌时间为1~48 h，反应温度为20~100 ℃；

（5）将氧化石墨烯分散液C加入到溶胶D中，在一定温度下搅拌若干时间后加入锂源，混合均匀后冷冻干燥；钛源与锂源的摩尔比为1：0.8~0.9，其中交联剂与氧化石墨烯的质量比为1：1~5，氧化石墨烯分散液C的加入速率为0.1~1 mL/s，搅拌时间为1~48 h，反应温度为20~100℃；

（6）最后在惰性气氛中煅烧后得到石墨烯包覆的氮掺杂钛酸锂微纳球，煅烧温度为500~900℃；煅烧时间为5~20h；升温速率为3~10℃/min；

所述步骤（2）中交联剂为含有邻苯二酚官能团的胺类物质。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯包覆的氮掺杂钛酸锂微纳球的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的钛源为四氯化钛、钛酸异丁酯、钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、乙酰丙酮钛中的一种或多种；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲基甲酰胺、苯、甲苯中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯包覆的氮掺杂钛酸锂微纳球的制备方法，其特征在于：所述含有邻苯二酚官能团的胺类物质为多巴酚丁胺、盐酸多巴酚丁胺、多巴胺或盐酸多巴胺。

4.根据权利要求1所述的一种石墨烯包覆的氮掺杂钛酸锂微纳球的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述缓冲溶液为磷酸二氢钠和磷酸氢二钠缓冲液、六次甲基四胺盐酸缓冲液、三羟甲基氨基甲烷盐酸缓冲液、磷酸三乙醇胺缓冲液中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的一种石墨烯包覆的氮掺杂钛酸锂微纳球的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述锂源为氢氧化锂、乙酸锂、氯化锂、硝酸锂中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种石墨烯包覆的氮掺杂钛酸锂微纳球的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述煅烧惰性气氛为氮气、氩气、氦气中的一种或几种的混合。

7.根据权利要求1所述的一种石墨烯包覆的氮掺杂钛酸锂微纳球的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述添加速度为0.1~1 mL/s，水解时间为1~3 h。

8.根据权利要求1所述的一种石墨烯包覆的氮掺杂钛酸锂微纳球的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所用缓冲溶液体积为0.05~0.2 L，搅拌溶解时间为0.1~5 min。

9.根据权利要求1所述的一种石墨烯包覆的氮掺杂钛酸锂微纳球的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，超声时间为1~5 h，氧化石墨烯的浓度为0.5~4 g/L。