[发明专利]一种三维石墨烯传感器电极材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种三维石墨烯传感器电极材料的制备方法，本发明将三维石墨烯与CuO/Cu₂O结合，有助于改善CuO/Cu₂O的表面形态，充分发挥三维石墨烯和异质结的协同作用，增强了传感器检测的灵敏度；该方法制备工艺得到的电极材料灵敏度较大，线性检测范围较宽，选择性较好。

技术领域

本发明涉及传感器制造领域，具体涉及一种三维石墨烯传感器电极材料的制备方法。

背景技术

对于无酶葡萄糖传感器电极材料的选择一般为过渡金属及其氧化物。与过渡金属相比，其氧化物在空气及电解液中具有更好的稳定性，并且避免了过渡金属在检测过程中对氯离子及反应中间产物出现的自中毒现象，得到了研究人员的广泛关注。

无酶葡萄糖传感器的灵敏度除了与其电极材料的选择相关以外，还与电极材料的微观结构密切相关。众所周知，多孔结构将有助于增加电极材料的活性位点，而三维开放式结构有助于提高电解质及检测物质在电极材料中的传质速度。因此，设计一种三维开放式的多级孔结构将会有助于提高无酶葡萄糖传感器电极材料的传感性能。

石墨烯（Graphene），作为新型的二维纳米材料，为寻求理想的纳米结构提供了重要的渠道。石墨烯和其他组分的协同作用可以赋予材料新的特性使得材料针对不同需求具有不同的潜在的应用，例如金属-金属氧化物纳米粒子、聚合物以及生物分子等二元催化体系。

三维石墨烯材料具有二维石墨烯优异的化学性能和导电性能，同时有更大的比表面积以及更加优良的柔韧性，一般程度的扭曲不会影响到材料的性质和特性，有利于制备可拉伸、稳定性好的传感器。

发明内容

本发明提供一种三维石墨烯传感器电极材料的制备方法，本发明将三维石墨烯与CuO/Cu₂O结合，有助于改善CuO/Cu₂O的表面形态，充分发挥三维石墨烯和异质结的协同作用，增强了传感器检测的灵敏度；该方法制备工艺得到的电极材料灵敏度较大，线性检测范围较宽，选择性较好。

为了实现上述目的，本发明提供了一种三维石墨烯传感器电极材料的制备方法，该方法包括如下步骤：

（1）制备三维石墨烯材料

在泡沫铝衬底上制备三维石墨烯，得到石墨烯/泡沫铝复合材料；

将石墨烯/泡沫铝复合材料浸泡在刻蚀溶液中，泡沫铝衬底溶解完全后，得到三维石墨烯材料；所述的刻蚀溶液为氯化铁或硝酸铁溶液，所述溶液浓度为0.5-5mol/L

（2）将0.25重量份硝酸铜溶解于4.75重量份去离子水中，再加入0.25重量份聚乙烯基吡咯烷酮，并在室温下搅拌5-10h，边搅拌边加入0.1-0.15重量份的上述三维石墨烯材料，得到前驱体溶液；

采用拉模的方法将前驱体溶液在FTO上形成一层厚度均匀的液相薄膜；

将载有前驱体液相薄膜的FTO缓慢放入液氮中冷冻15-20分钟；

将冷冻后的样品迅速转移至真空冷冻干燥机的悬挂瓶中，干燥时间为10-20h；

将真空冷冻干燥后的样品放入管式炉中进行煅烧处理，先以5℃/min的速度由室温升温至450-500℃，再以1.5℃/min的速度升温至500-650℃，并保持2-3小时；

将上述煅烧后的样品装入不锈钢反应釜中，再加入葡萄糖的水溶液，将其密封后放入烘箱中，在200℃的反应温度下保持3-4h，进行水热还原反应；

待水热还原反应完毕并自然冷却后，取出样品，用去离子水冲洗数次，并在烘箱中充分干燥，得到所述传感器电极材料。