[发明专利]一种用于拉曼光谱表征的局域电磁场增强器件及其制备方法、应用和使用方法在审

专利信息
申请号: 201711482690.9 申请日: 2017-12-29
公开(公告)号: CN108226133A 公开(公告)日: 2018-06-29
发明(设计)人: 何石轩;王德强;谢婉谊;方绍熙;周硕;周大明;唐鹏;梁丽媛;石彪;王赟姣;殷博华 申请(专利权)人: 中国科学院重庆绿色智能技术研究院
主分类号: G01N21/65 分类号: G01N21/65;G01Q80/00
代理公司: 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 代理人: 赵荣之
地址: 400714 *** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
搜索关键词: 金层 银层 原子力显微镜探针 复合金属纳米 拉曼光谱 电磁场 单分子 孔阵列 纳米孔 包覆 衬底 构型 金膜 制备 应用 检测技术领域 单分子水平 纳米孔阵列 异构体分子 表面包覆 表面增强 衬底表面 分子指纹 构象差异 光谱表征 判别分析 探针针尖 上表面 异构体 硬质基 散射 条纹 铬层 构象 孔壁 银膜 垂直 分析
【说明书】:

发明涉及一种用于拉曼光谱表征的局域电磁场增强器件及其制备方法、应用和使用方法,属于检测技术领域,该器件包括复合金属纳米孔阵列衬底和原子力显微镜探针;复合金属纳米孔阵列衬底自下而上依次由硬质基底、铬层、金层、上表面包覆金膜的银层组成,纳米孔阵列设置于银层和金层上,且纳米孔垂直深度小于银层和金层的厚度之和,纳米孔孔壁包覆有金膜;原子力显微镜探针表面包覆有银膜,探针针尖表面具有条纹。该器件可以实现单分子级别的分子指纹光谱表征分析,进而克服普通拉曼或表面增强散射拉曼无法获取真实单分子在衬底表面的构型构象差异性的缺点,也可以被应用到异构体分子构型构象的表征,实现单分子水平上的异构体的判别分析。

技术领域

本发明属于检测技术领域,具体涉及一种用于拉曼光谱表征的局域电磁场增强器件及其制备方法、应用和使用方法。

背景技术

表面增强拉曼散射光谱技术凭借衬底材料表面具有电磁场的增强效应,可极大地增强痕量分子的拉曼散射信号,通过其特征峰位、强度或线宽信息差异可以获得分子的构型构象的不同及其同分异构体的鉴别,在痕量环境污染物及其不同异构体的快速分析中具有独特的优势,尤其是在具有不同毒性的异构体分子的分析中起着十分重要的作用。由于表面增强拉曼散射光谱技术在空间分辨率和局域电磁增强性能方面的局限性,其很难获取单分子尺度上拉曼散射信号,所以纳米针尖与纳米结构局域增强技术相结合的针尖拉曼增强技术已开始用于分子尺度的材料、生物环境样品的表征分析,但是该技术仍然很难获取单分子构型构象及其同分异构体之间的差异性。因此,急需一种能够获得真实单分子在衬底表面的构型构象差异性的器件及表征方法。

发明内容

有鉴于此,本发明的目的之一在于提供一种用于拉曼光谱表征的局域电磁场增强器件;本发明的目的之二在于提供一种用于拉曼光谱表征的局域电磁场增强器件的制备方法;本发明的目的之三在于提供一种用于拉曼光谱表征的局域电磁场增强器件在单分子构型构象中的应用;本发明的目的之四在于提供一种用于拉曼光谱表征的局域电磁场增强器件的使用方法。

为达到上述目的,本发明提供如下技术方案:

1、一种用于拉曼光谱表征的局域电磁场增强器件,包括复合金属纳米孔阵列衬底和原子力显微镜探针;所述复合金属纳米孔阵列衬底自下而上依次由硬质基底、铬层、金层、上表面包覆金膜的银层组成,所述纳米孔阵列设置于银层和金层上,且纳米孔垂直深度小于银层和金层的厚度之和,纳米孔孔壁包覆有金膜;所述原子力显微镜探针表面包覆有银膜,探针针尖表面具有条纹。

进一步,所述硬质基底为硅片或玻璃片。

进一步,所述铬层的厚度为2-3nm,金层的厚度为50-100nm,银层的厚度为20-50nm,银膜的厚度为10-20nm。

进一步,所述纳米孔阵列中纳米孔孔径为50-100nm,周期为100-200nm。

进一步,所述银膜的材料为掺杂且晶格不规则的银材料。

进一步,所述探针针尖处曲率半径小于30nm。

2、所述的一种用于拉曼光谱表征的局域电磁场增强器件的制备方法,所述方法包括如下步骤:

(1)制备复合金属纳米孔阵列衬底

将硬质基底清洗干净后,自下而上依次沉积铬层、金层和银层,然后利用聚焦离子束刻蚀技术首先刻蚀银层,刻蚀过程中溅射出的银原子重新沉积在银层未被刻蚀的地方,待所述银层被刻穿后,开始刻蚀金层,刻蚀过程中溅射出的金原子重新沉积在银层未被刻蚀的地方和经刻蚀所形成的纳米孔的孔壁上,至银层未被刻蚀的地方和经刻蚀所形成的纳米孔的孔壁被溅射出的金原子完全覆盖且纳米孔垂直深度小于银层和金层的厚度之和,制得复合金属纳米孔阵列衬底;

(2)制备针尖

将原子力显微镜探针清洗干净后,在探针表面沉积银膜,然后利用聚焦离子束刻蚀技术对探针针尖进行处理,使针尖表面具有条纹。

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