[发明专利]一种同时制备氧代罗丹明衍生物和硫代罗丹明衍生物的方法在审
| 申请号： | 201711482342.1 | 申请日： | 2017-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN108101880A | 公开（公告）日： | 2018-06-01 |
| 发明（设计）人： | 乔瑞;白翠冰;张琳;张曦;熊文章;廖嘉欣;王维刚 | 申请（专利权）人： | 阜阳师范学院 |
| 主分类号： | C07D311/82 | 分类号： | C07D311/82;C07D491/107 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 刘奇 |
| 地址： | 236000 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 罗丹明衍生物 制备 硫代 合成反应 罗丹明6G衍生物 有机硫化合物 胺类化合物 苯类溶剂 收率 申请 | ||
1.一种同时制备氧代罗丹明衍生物和硫代罗丹明衍生物的方法，包括：将罗丹明6G衍生物、有机硫化合物、胺类化合物和苯类溶剂混合，进行合成反应，同时得到氧代罗丹明衍生物和硫代罗丹明衍生物；所述合成反应的温度为80～120℃；所述合成反应的时间为45～50h；
所述罗丹明6G衍生物具有式I所示结构：
所述氧代罗丹明衍生物和硫代罗丹明衍生物独立地具有式II所示的结构：
当X为氧时，式II所示结构对应物质为氧代罗丹明衍生物；
当X为硫时，式II所示结构对应物质为硫代罗丹明衍生物；
所述式I和式II中，R
R
R
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机硫化合物包括劳森试剂和/或五硫化二磷。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述胺类化合物包括肼、乙二胺、丙二胺、丁二胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，所述罗丹明6G衍生物、有机硫化合物和胺类化合物的摩尔比为1:1～1.5:2～3。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述苯类溶剂包括苯、甲苯和二甲苯中的一种或多种。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述罗丹明6G衍生物的物质的量和苯类溶剂的体积比为1～3mmol:50～70mL。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述合成反应后，还包括对合成反应产物进行分离，分别得到氧代罗丹明衍生物和硫代罗丹明衍生物；
所述分离包含以下步骤：
(1)将所述合成反应产物进行蒸馏，得到蒸馏产物；所述蒸馏的温度为30～50℃，所述蒸馏的压力为0.1～0.5MPa；
(2)将所述步骤(1)得到的蒸馏产物进行柱层析分离，得到不同的分离产物。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述柱层析分离的展开剂为二氯甲烷和甲醇的混合溶剂，所述二氯甲烷和甲醇的体积比为20:1。
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