[发明专利]一种分散染料的环保制备方法

说明书

本发明涉及一种分散蓝359染料的环保制备方法，其特征在于，所述方法包括：在缚酸剂和催化剂的作用下，溴氨酸与乙胺发生氨解反应，氨解产物与氰化钠发生氰化反应，洗涤，得到分散蓝359染料；其中，将45％～47％收集的氨解母液套用到下一批次氨解反应中，将剩余的氨解母液蒸出乙胺后用于氰化反应，将蒸出的乙胺套用到下一批次的氨解反应中，将57％～63％氰化母液套用到下一批次氰化反应中。本发明方法氨解压力较低，乙胺、催化剂、氰化钠用量均大幅度减少，高浓高毒污水以及洗涤污水量也大大降低，生产过程更加绿色环保，所制备的分散蓝359产品质量合格，艳度高于标准。

技术领域

本发明涉及一种分散蓝359染料的环保制备方法。

背景技术

分散蓝359属于蒽醌染料，名称为：1-氨基-4-(乙氨基)蒽醌-2-甲腈，其结构式如(I)所示：

分散蓝359应用较为广泛，主要用于喷绘、转移印花，能改变传统的印染工艺，在满足印花质量的同时改善了原有印染污染大的环境问题。

分散蓝359传统制备工艺为：在缚酸剂和催化剂作用下，高温高压发生氨解反应，所得胺化物再与氰化钠发生氰化反应，洗涤后得到产品。

上述制备过程不环保，特别是氰化钠有剧毒，对环境影响重大。

发明内容

本发明提供一种分散蓝359染料的环保制备方法，所述方法通过收集氨解母液，将45％～47％氨解母液套用到下一批次氨解反应中，将剩余的氨解母液蒸出乙胺后用于氰化反应，将蒸出的乙胺套用到下一批次的氨解反应中，将57％～63％的氰化母液套用到下一批次氰化反应中，提高了原料利用率，降低了污水中有毒成分的含量，制得合格的产品，使生产过程更为环保。

为实现本发明的目的所采用的技术方案如下所述：

一种分散蓝359染料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：在缚酸剂和催化剂的作用下，溴氨酸与乙胺发生氨解反应，氨解产物与氰化钠发生氰化反应，洗涤，得到分散蓝359染料；其中，收集氨解母液，将45％～47％的所述氨解母液套用到下一批次氨解反应中，将剩余的氨解母液蒸出乙胺后用于氰化反应，将蒸出的乙胺套用到下一批次的氨解反应中，将57％～63％的所述氰化母液套用到下一批次氰化反应中。

优选地，上述方法包括：

(a)氨解反应：将新水、溴氨酸(90％)、缚酸剂、催化剂、45％～47％的前一批次氨解母液混合，加入乙胺反应，过滤得到固态胺化物和氨解母液，将本批次45％～47％氨解母液套用到下一批次氨解反应中，剩余的氨解母液蒸出乙胺备用；

(b)氰化反应：将新水、氰化钠、57％～63％的前一批次氰化母液混合，加入步骤(a)所述固态胺化物和蒸出乙胺的氨解母液，反应，过滤得粗产物和氰化母液，将57％～63％的本批次氰化母液套用到下一批次氰化反应中；

(c)将步骤(b)所述粗产物用新水洗涤得到分散蓝359染料。

优选地，上述方法中，所述缚酸剂包括小苏打、醋酸铜、纯碱，优选为纯碱；所述催化剂包括硫酸铜、氧化铜、醋酸铜，优选为醋酸铜；所述乙胺为70％乙胺水溶液。

优选地，上述方法中，所述氨解反应的压力为0.4～0.6MPa，温度为95～98℃，反应时间为4.5～5.5h；氰化反应温度为90～95℃，反应时间为6～7h。

优选地，上述方法中，氨解反应中所述氨解母液水:新水:溴氨酸(90％):纯碱:一水醋酸铜:70％乙胺水溶液的质量比为600:155～165:78～82:19～21:0.9～1.1:3.8～4.2。

优选地，上述方法中，氰化反应中所述氰化母液:新水:氰化钠的质量比为300:95～105:6.5～7.5。