[发明专利]一种低含量双酚S转化成高含量双酚S的方法有效
申请号: | 201711480530.0 | 申请日: | 2017-12-29 |
公开(公告)号: | CN108084068B | 公开(公告)日: | 2020-09-08 |
发明(设计)人: | 黄海涛;王宏;李桂萍 | 申请(专利权)人: | 南通波涛化工有限公司 |
主分类号: | C07C315/06 | 分类号: | C07C315/06;C07C317/22 |
代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 滑春生 |
地址: | 226500 江苏省南通*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含量 转化 方法 | ||
1.一种低含量双酚S转化成高含量双酚S的方法,其特征在于:所述转化方法包括如下步骤:
(1) 将150g含水量为4wt%的低含量双酚S加入烧瓶中,然后向烧瓶中加入250ml均三甲苯,加完后升温至130~150℃,回流脱水,去除双酚S中的水分;其中,低含量双酚S中4 ,4'-二羟基二苯砜的含量为70%;
(2)水分去除后,将烧瓶温度降至100~110℃,然后依次向烧瓶中加入50ml异丙醇溶剂和2g对羟基苯磺酸,继续回流反应6~8小时;
(3)回流反应结束后,取样分析,4 ,4 '-二羟基二苯砜的含量达到95%时,停止反应,减压回收醇类溶剂;
(4)向步骤(3)中含量为95%的4 ,4 '-二羟基二苯砜中,加入异丙醇和异戊醇的混合醇溶剂进行重结晶,且每克含量为95%的4 ,4 '-二羟基二苯砜中需加入4g的异丙醇和异戊醇的混合醇溶剂,得到120g的4 ,4 '-二羟基二苯砜含量达到99.6%的高含量双酚S。
2.一种低含量双酚S转化成高含量双酚S的方法,其特征在于:所述转化方法包括如下步骤:
(1) 将150g含水量为5wt%的低含量双酚S加入烧瓶中,然后向烧瓶中加入250ml均三甲苯,加完后升温至130~150℃,回流脱水,去除双酚S中的水分;其中,低含量双酚S中4 ,4'-二羟基二苯砜的含量为65%;
(2)水分去除后,将烧瓶温度降至100~110℃,然后依次向烧瓶中加入50ml异丙醇溶剂和2g对羟基苯磺酸,继续回流反应6~8小时;
(3)回流反应结束后,取样分析,4 ,4 '-二羟基二苯砜的含量达到95%时,停止反应,减压回收醇类溶剂;
(4)向步骤(3)中含量为95%的4 ,4 '-二羟基二苯砜中,加入异丙醇和异戊醇的混合醇溶剂进行重结晶,且每克含量为95%的4 ,4 '-二羟基二苯砜中需加入4g的异丙醇和异戊醇的混合醇溶剂,得到120g的4 ,4 '-二羟基二苯砜含量达到99.8%的高含量双酚S。
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