[发明专利]改进的石脑油中氧化物含量测定方法

说明书

改进的石脑油中氧化物含量测定方法，采用有阀多维色谱法，使用仪器为气相色谱仪,首先设定气相色谱仪参数；进样；石油脑样品通过 TCEP 柱；检测流出 TCEP 柱的组分；其特征在于包括如下步骤：1）标样配制；2）选取切阀时间范围，并且确定上述氧化物组分在所选取的切阀时间内TCEP柱上的流失时间；3）对石脑油样品进行测试；4）总氧化物含量的确定；本发明由内标法定量改为外标法定量，通过两次进样先分析MTBE、DIPE含量，再分析其它氧化物含量，解决了峰干扰和氧化物流失的矛盾，使得石脑油中低含量氧化物可以被准确检测；弥补了原有的脑油中轻质组分干扰峰需要较长的切阀时间才能消除，而过长的切阀时间又会导致石脑油中氧化物造成定量偏低。

技术领域

本发明涉及一种测定方法，具体是涉及改进的石脑油中氧化物含量测定方法，属于分析测试技术领域。

背景技术

石脑油是一种组成极其复杂的化学混合物，在化学加工过程中，含氧化合物即使以PPM级水平存在也可能引起催化剂讲解中毒，减少催化剂寿命，致使生产不能长周期运行。目前国内石脑中含氧化合物的测定方法主要有三种，一是单柱GC法（OFID），二是多柱GC法，三是多维色谱切割反吹法。多维色谱切割反吹法中气相色谱柱的切换分有阀和阀两种，有阀切换是通过一个或几个转动的多通阀连接柱子而成。现有方法中，某项目的 GC-2014烃中氧化物分析系统，该系统配有一根TCEP柱，一根RTX-1柱，样品先经TCEP 柱，当甲基环戊烷流出而DIPE 和MTBE未流出时，切换阀至RTX-1 柱分离氧化物、内标（DME）和重烃，当苯和TAME 流出时，切换阀至实线反吹出重烃。

单柱GC法提供较好的分离和重要的组成信息，但随着碳数的增加存在大量干扰峰;多柱PONA法能把指定族中从C3到C10的烃类按碳数分离开来，当组分中含有醇类物质时会被分子筛柱不可逆转的吸收而误认为是烃类组分，导致存在很大的偏差;多维色谱柱切割反吹法中，由于石脑油组分复杂，同样存在轻组分干扰和氧化物组分流失的问题，从而降低测量值。

发明内容

鉴于上述技术问题，本发明主要采用有阀多维色谱法，石脑油样品通过TCP柱后，确定不同氧化物在TCEP柱上的流失时间，利用改变切阀时间进行2次分析，对不同流失时间的氧化物分别分析，从而消除干扰峰，同时保证氧化物不流失，进而测定出准确的氧化物含量。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：改进的石脑油中氧化物含量测定方法，采用有阀多维色谱法，使用仪器为气相色谱仪, 首先设定气相色谱仪参数 ；进样；石油脑样品通过 TCEP 柱 ；检测流出 TCEP 柱的组分 ；其特征在于包括如下步骤：

1）标样配制

选取氧化物组分及含量

2）选取切阀时间范围，并且确定上述氧化物组分在所选取的切阀时间内TCEP柱上的流失时间；

3）对石脑油样品部分组分进行测试

确定部分组分的各自成分的最优切阀时间的含量值；

4）总氧化物含量的确定

各自成分的最优切阀时间的含量值的叠加之和。

步骤1）中选取氧化物组分及含量（ppm）为：乙醇 46；异丙醇285；叔丁醇155；正丙醇177；MTBE 485；仲丁醇 265；DIPE 83；异丁醇 320；叔戊醇265；正丁醇223。

步骤2）中选取0.57-0.82min范围内确定不同氧化物组分在TCEP柱上的流失时间。

步骤3）中在切阀时间为0.52min和0.57min时对石脑油中DIPE组分、MTBE组分及叔戊醇组分进行测试；在切阀时间为0.77min和0.82min时再次对石脑油中叔戊醇组分进行测试。

附图说明