[发明专利]2-氟-6-三氟甲基吡啶的合成方法

说明书

本发明涉及农药中间体的合成，具体的说是一种2‑氟‑6‑三氟甲基吡啶的合成方法。以2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶和无水氟化氢为原料，在催化剂的作用下，于70～150℃、2～4.0MPa压力下，反应得到2‑氟‑6‑三氟甲基吡啶粗品，经纯化即为2‑氟‑6‑三氟甲基吡啶；所述催化剂为混合卤化锑。本发明所述的制备方法，原料价廉易得，工艺路线简单，没有固体废弃物产生，产品收率在95％以上，产品含量99％，废气氟化氢和氯化氢气体通过碱液吸收，基本无环境污染。

技术领域

本发明涉及农药中间体的合成，具体的说是一种2-氟-6-三氟甲基吡啶的合成方法。

背景技术

2-氟-6-三氟甲基吡啶是一种农药中间体，主要用于合成甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂啶氧菌酯。啶氧菌酯是内吸性杀菌剂，防治对象广谱，主要用于防治麦类的叶面病害如叶枯病、叶锈病、颖枯病、褐斑病、白粉病等，与其他甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂相比，啶氧菌酯对小麦叶祜病、网斑病和云纹病有更强的治疗效果。啶氧菌酯由先正达公司于2001年在欧洲推出，2006年，杜邦公司收购该产品。其后杜邦公司将此产品在拉美，北美等市场登记。啶氧菌酯已经在阿根廷，奥地利，比利时，巴西，英国等地注册，目前已经在中国进行销售，相关专利保护已经于2008年到期。2-氟-6-三氟甲基吡啶做为合成啶氧菌酯的重要中间体，随着国内啶氧菌酯产品的开发，预计2-氟-6-三氟甲基吡啶的市场需求将会有较大增加。

液相氟化反应往往采用卤化物作为催化剂，其中以5价锑最为常用。高氧化态的锑有利于破坏氟化氢分子间的氢键，配位成易于释放质子的H[SbCl_xF_6-x]，高亲和力的亲核试剂SbCl_xF_6-x^-可以降低反应活化能。所以SbCl₅，SbCl_xF_5-x及SbF₅都可选为液相氟化催化剂。

但由于SbF₅的强酸特性，SbF₅-HF是一种液态超强酸，质子化非常严重，因此，急需一种使用适当催化剂并且能够满足市场对2-氟-6-三氟甲基吡啶需求的合成方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单、收率较高的2-氟-6-三氟甲基吡啶合成方法。

为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案。

一种2-氟-6-三氟甲基吡啶的合成方法，反应式为：

以2-氯-6-三氯甲基吡啶和无水氟化氢为原料，在催化剂的作用下，于70～150℃、2～4.0MPa压力下，反应得到2-氟-6-三氟甲基吡啶粗品，经纯化即为2-氟-6-三氟甲基吡啶；所述催化剂为混合卤化锑。

所述催化剂SbCl₂F₃和SbCl₃F₂，其中，催化剂的用量为2-氯-6-三氯甲基吡啶重量1-2％。

所述催化剂SbCl₂F₃和SbCl₃F₂重量比SbCl₂F₃：SbCl₃F₂为1:5～4:1，优选1:1。

所述2-氯-6-三氯甲基吡啶和无水氟化氢摩尔比为1:4～1:10，优选1:8。

所得粗品经水洗、水洗后经碱中和至中性，而后减压蒸馏，即得含量达到98～99％的2-氟-6-三氟甲基吡啶。

所述反应温度优选120℃；反应压力优选3.0-3.5MPa。

所述反应过程中产生的废气(氯化氢、氟化氢)通过碱液吸收。

本发明所具有的优点：