[发明专利]一种气相色谱检测吡罗昔康中二甲苯、苯残留的方法

权利要求书

1.一种气相色谱检测吡罗昔康中二甲苯、苯残留的方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤S1.标准液配制

1)精密称取苯0.05g加入到100mL容量瓶中，用丙酮定容，精密吸取该溶液1.0mL于100mL容量瓶中，定容，得到苯标准储备液；精密称取二甲苯0.05g加入到100mL容量瓶中，用丙酮定容，得到二甲苯标准储备液；

2)精密吸取二甲苯标准储备液1.0mL，苯标准储备液1.0mL于25mL容量瓶中，丙酮定容，得到标准液；

步骤S2.样品供试液配制

精密称取吡罗昔康样品1.0g，于10mL容量瓶中，丙酮定容，得供试液；

步骤S3.采用气相色谱法测定

采用DB-624毛细管色谱柱，大小为60m×0.32mm×1.8μm；色谱操作条件为：进样口温度250℃，检测器温度250℃，载气：氮气25mL/min；氢气35mL/min；空气350mL/min，分流比50:1，进样量1μL；

步骤S4.进样顺序

以第一针空白样，然后连续五针标准溶液，接着进样品，最后再进一针标准溶液的进样顺序依次进样检测；

步骤S5.结果计算

吡罗昔康中残留溶剂的限度测定按以下公式计算

式中：

A样—样品供试液中残留溶剂的峰面积；

A标—标准液中溶剂的峰面积；

C样—样品供试液中吡罗昔康的浓度，g/mL；

C标—标准液中溶剂的浓度，g/mL。

2.根据权利要求1所述的气相色谱检测吡罗昔康中二甲苯、苯残留的方法，其特征在于：所述气相色谱采用的气相色谱仪：岛津GC-2014,Labsolution工作站，色谱柱为DB-624毛细管柱，配有氢火焰离子化检测器。

3.根据权利要求1所述的气相色谱检测吡罗昔康中二甲苯、苯残留的方法，其特征在于：所述步骤S3中的柱温采用程序升温，柱初温100℃，保持2min；以15℃/min升温速率升至160℃，保持20min。

4.根据权利要求1所述的气相色谱检测吡罗昔康中二甲苯、苯残留的方法，其特征在于：所述步骤S4中连续进样品的针数不得超过十针，多余十针的则每十针之间再交叉进一针标准溶液。