[发明专利]一种增加骨密度保健食品中盐酸氨基葡萄糖与硫酸软骨素的含量测定方法在审
| 申请号: | 201711478709.2 | 申请日: | 2017-12-29 |
| 公开(公告)号: | CN107941963A | 公开(公告)日: | 2018-04-20 |
| 发明(设计)人: | 陈玉琦;李海涛;张慧;王添敏;曾峥 | 申请(专利权)人: | 珍奥集团股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74 |
| 代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司21212 | 代理人: | 刘慧娟,李馨 |
| 地址: | 116000 辽宁省大连*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 增加 密度 保健食品 盐酸 氨基 葡萄糖 硫酸 软骨素 含量 测定 方法 | ||
1.一种增加骨密度保健食品中盐酸氨基葡萄糖与硫酸软骨素的含量测定方法,其特征在于:采用高效液相色谱检测样品中的盐酸氨基葡萄糖的含量和/或硫酸软骨素的含量;
按照下述比例制备样品溶液:取25-30mg样品加至5-10ml乙腈中,振荡使其分散均匀,再加入水用超声波使溶解,超声10-20min;再补加水定容至100ml;
按照下述比例制备乙腈-戊烷磺酸钠溶液,作为流动相:取戊烷磺酸钠0.87g,加乙腈-水溶液500mL溶解即得;
检测波长为190-192nm;
流动相流速0.15~0.25ml/min;
流动相比例为乙腈-戊烷磺酸钠溶液(4.75~5.25):(95.25~94.75)。
精密量取样品溶液5μl注入液相色谱仪,记录色谱图。
2.根据权利要求1所述的增加骨密度保健食品中盐酸氨基葡萄糖与硫酸软骨素的含量测定方法,其特征在于:所述流动相流速为0.16ml/min、0.20ml/min或0.24ml/min。
3.根据权利要求1所述的增加骨密度保健食品中盐酸氨基葡萄糖与硫酸软骨素的含量测定方法,其特征在于:所述乙腈-水溶液按照体积比为5-10:95-90的比例配制。
4.根据权利要求3所述的增加骨密度保健食品中盐酸氨基葡萄糖与硫酸软骨素的含量测定方法,其特征在于:所述乙腈-水溶液按照体积比为5:95的比例配制。
5.根据权利要求1所述的增加骨密度保健食品中盐酸氨基葡萄糖与硫酸软骨素的含量测定方法,其特征在于:所述色谱图的出峰顺序依次为硫酸软骨素、氨基葡萄糖,硫酸软骨素与氨基葡萄糖的分离度均大于1.5,两者与邻近的杂质分离度均大于2.0。
6.根据权利要求1所述的增加骨密度保健食品中盐酸氨基葡萄糖与硫酸软骨素的含量测定方法,其特征在于:所述硫酸软骨素钠进样浓度在9.008~90.08μg/mL范围内呈良好的线性关系,盐酸氨基葡萄糖进样浓度在11.87~118.7μg/mL内呈良好的线性关系。
7.根据权利要求1所述的增加骨密度保健食品中盐酸氨基葡萄糖与硫酸软骨素的含量测定方法,其特征在于:所述硫酸软骨素钠的最低检测限为1.61ng,盐酸氨基葡萄糖的最低检测限为4.84ng。
8.根据权利要求1所述的增加骨密度保健食品中盐酸氨基葡萄糖与硫酸软骨素的含量测定方法,其特征在于:得硫酸软骨素钠的最小定量限为5.63ng,盐酸氨基葡萄糖的最小定量限为14.51ng。
9.根据权利要求1所述的增加骨密度保健食品中盐酸氨基葡萄糖与硫酸软骨素的含量测定方法,其特征在于:制备样品溶液前,先将样品研细成粉末,再置100-105℃下干燥4-5h。
10.根据权利要求1所述的增加骨密度保健食品中盐酸氨基葡萄糖与硫酸软骨素的含量测定方法,其特征在于:制备的样品溶液在使用前,用0.2μm的聚四氟乙烯膜(PTFE)滤膜滤过,所述的乙腈为色谱级;所述的戊烷磺酸钠的纯度≧99.5%。
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