[发明专利]二异丙基-S-苄基硫化磷酸酯的生产装置

说明书

二异丙基‑S‑苄基硫化磷酸酯的生产装置，主要包括：反应釜(D101)、冷凝器(C101)、脱酸釜(D102)、冷凝器(C102)、尾气吸收塔(E101)、冷凝器(C103)、反应釜(D103)、冷凝器(C104)、静置釜(D104)、过滤器(M101)、隔膜蒸发器(L101)、冷凝器(C105)、接收器(F101),其中，冷凝器(C103)分别与脱酸釜(D102)、反应釜(D103)相连接，过滤器(M101)分别与静置釜(D104)、隔膜蒸发器(L101)相连接，其中，反应釜(D101)夹套容量330‑360L。

技术领域

本发明涉及化合物合成装置，尤其涉及二异丙基-S-苄基硫化磷酸酯的生产装置。

背景技术

二异丙基-S-苄基硫化磷酸酯为内吸性杀菌剂，具有良好的内吸杀菌作用。通过植物根部和水面下的叶鞘吸收，分散到植株的各部位。主要用于防治早晚稻穗颈瘟，对水稻小球菌核病、小粒菌核病、纹枯病，以及防治飞虱，效果都很显著，本品还有抗倒伏的作用。现有的生产装置大多比较复杂，二异丙基-S-苄基硫化磷酸酯作为杀菌剂，其生产装置优劣对于提高产品质量，减少副产物含量具有重要经济意义。

发明内容

本发明的目的在于提供二异丙基-S-苄基硫化磷酸酯的生产装置，主要包括：反应釜(D101)、冷凝器(C101)、脱酸釜(D102)、冷凝器(C102)、尾气吸收塔(E101)、冷凝器(C103)、反应釜(D103)、冷凝器(C104)、静置釜(D104)、过滤器(M101)、隔膜蒸发器(L101)、冷凝器(C105)、接收器(F101),其中，冷凝器(C103)分别与脱酸釜(D102)、反应釜(D103)相连接，过滤器(M101)分别与静置釜(D104)、隔膜蒸发器(L101)相连接，其中，反应釜(D101)夹套容量330-360L，冷凝器(C101)换热管管径0.017-0.019m，反应釜(D103)内锅直径930-990mm。

二异丙基-S-苄基硫化磷酸酯的生产装置，生产流程为：将乙醇与三氧化膦连续加入反应釜D101中，反应温度70-76℃，真空排除反应生成的氯化氢及氯乙烷气体，真空度0.076～0.077MPa。反应物料导入D102，不断加温，真空脱酸，液体最终温度达115-120℃，经冷却得二乙基亚磷酸。然后将甲苯、碳酸钠、硫黄依次加入反应釜D103中，搅拌升温至70-75℃，滴加定量二乙基亚磷酸，温度80～83℃；加毕，升温至92～96℃，反应3-4h，冷至50-55℃，得二乙基硫代磷酸钠。继续将氯化苄一次投入D104，升温至81～84℃，反应1-2h，加水搅拌，分层。油层过滤，真空脱出溶剂，真空度30-40kPa，液温达120-126℃，反应30-50min,即得产品。本发明优点在于：减少了反应中间环节，降低了反应温度及反应时间，提高了反应收率。

附图说明

图1是二异丙基-S-苄基硫化磷酸酯的生产装置，主要包括：反应釜(D101)、冷凝器(C101)、脱酸釜(D102)、冷凝器(C102)、尾气吸收塔(E101)、冷凝器(C103)、反应釜(D103)、冷凝器(C104)、静置釜(D104)、过滤器(M101)、隔膜蒸发器(L101)、冷凝器(C105)、接收器(F101)。

具体实施方式

下面结合具体实施实例对本发明作进一步说明：

实例1：

生产原料与用量