[发明专利]一种制备微小粒径噻唑锌的方法

说明书

本发明涉及一种制备微小粒径噻唑锌的方法，其特征在于原料混合的方式为将锌盐溶液加入到噻二唑盐溶液中或噻二唑盐溶液加入到锌盐溶液中，其中锌盐溶液加入到噻二唑盐溶液的过程中，锌盐溶液与噻二唑盐溶液初始相对速度为20‑200米/秒，或者，噻二唑盐溶液加入到锌盐溶液过程中，噻二唑盐溶液与锌盐溶液初始相对速度为20‑200米/秒。本发明的微小粒径噻唑锌方法解决了不用助剂就能够实现微小粒径噻唑锌的制备，关键技术在于反应混合步骤，反应混合步骤提高加入速度，并且在加入速度提高的情况下，搅拌速度同样需要提高，这样制备得到的噻唑锌颗粒的粒径能够减小到2微米以下。

技术领域

本发明属于农业化学领域，具体涉及抗菌剂噻唑锌的制备方法，特别是涉及一种制备微小粒径噻唑锌的方法。

背景技术

随着噻唑锌的在农业上的应用，尤其是噻唑锌粒径减小提高了噻唑锌的活性以及其良好的加工性能，对于微小粒径噻唑锌的制备迫切需要，目前制备微小粒径噻唑锌的方法一般停留于通过在噻唑锌制备过程中加入助剂，特别是分散剂，然而分散剂的加入对于减少噻唑锌颗粒的粒径来说，一方面存在颗粒中可能会残留所加入的外源物质，另一方面，对于产生的废水来说，增加处理难度。例如专利申请201710225993.6中公开的方案，在其实施例1所公开的内容，其在室温下将10 .78g (37 .5mmol)七水硫酸锌溶于100ml水中，加入50mg的分散剂NNO(亚甲基双萘磺酸钠) ，搅拌，慢慢加入噻二唑钠盐溶液，室温下搅拌20min，得到白色乳状液。将该白色乳状液以10000r/min离心10～20min，使用去离子水洗涤沉淀两次(每次用量约为50ml)，沉淀即为纳米噻唑锌，真空减压干燥(-0 .097MPa、60℃)至恒重，即得到白色纳米级噻唑锌粉末11 .7g (收率95％)。所得纳米噻唑锌的含量96％。该专利文献中公开的内容来看，不仅加工工序复杂，而且由于其采用的离心条件、真空加压条件过于苛刻，使得工业化存在很大的困难。

目前其他产品的纳米化工艺中，有些工艺虽然给出了制备纳米的条件，例如CN201710564256.9公开了制备纳米碳酸钙粉体的方法，其中用到了超声波技术、搅拌技术和微波加热，但是这些技术分步在多个环节中。

还有，有些纳米制备技术侧重于靠机械高压、研磨将微米级的晶体颗粒转化为纳米颗粒，主要包括湿法球磨和高压均质技术等，其主要参见文献《中国药房》，2017年第28卷第10期，刘涛等撰文的“纳米混悬液的制备改良技术研究进展”。

目前纳米化技术中，例如化学沉淀法、溶胶凝胶法、微乳液法、水热合成法等方法，这些方法一般需要引入外源物质，所以对于噻唑锌颗粒制备来说，会增加杂质，所以一般不采用。

为实现原药噻唑锌的制备，本发明从尽量不引入外源物质，或者外源物质引入为辅助手段而不是作为首要手段来实现噻唑锌原药的纳米化。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种制备微小粒径噻唑锌的方法，其特征在于将噻二唑盐溶液和锌盐溶液进行原料混合，形成反应体系，对反应体系搅拌和反应体系温度控制，原料混合的方式为将锌盐溶液加入到噻二唑盐溶液中或噻二唑盐溶液加入到锌盐溶液中，其中锌盐溶液加入到噻二唑盐溶液的过程中，锌盐溶液与噻二唑盐溶液初始相对速度为20-200米/秒，或者，噻二唑盐溶液加入到锌盐溶液过程中，噻二唑盐溶液与锌盐溶液初始相对速度为20-200米/秒。

为了实现溶液混合时满足液体起始相对速度的要求，例如将锌盐溶液加入到噻二唑盐溶液中，需要将锌盐溶液置于压力容器中后通过喷枪喷射到噻二唑盐溶液中，或者，将噻二唑盐溶液加入到锌盐溶液中，需要将噻二唑盐溶液置于压力容器中后通过喷枪喷射到锌盐溶液中。