[发明专利]石墨烯/碳纳米管复合材料及其制备方法和应用在审
申请号: | 201711477862.3 | 申请日: | 2017-12-29 |
公开(公告)号: | CN109994733A | 公开(公告)日: | 2019-07-09 |
发明(设计)人: | 张彦林;颜健;葛明;马宇飞;丛霄;瞿研 | 申请(专利权)人: | 常州第六元素材料科技股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62 |
代理公司: | 北京世衡知识产权代理事务所(普通合伙) 11686 | 代理人: | 肖淑芳;郝文博 |
地址: | 213100 江苏省常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨烯 碳纳米管复合材料 碳纳米管 氧化石墨 复合体系 制备 热膨胀 制备方法和应用 碳纳米管粉末 氧化反应过程 表面活性剂 一步法制备 电极材料 高温还原 制备工艺 制备过程 复合材料 石墨 导电剂 还原剂 水热 还原 应用 生产 | ||
1.一种石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于,包括:
氧化石墨/碳纳米管复合体系的制备;和
还原所得氧化石墨/碳纳米管复合体系。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨/碳纳米管复合体系的制备方法为:
在石墨的氧化反应过程中加入碳纳米管粉末,反应结束后洗涤、干燥得到氧化石墨/碳纳米管复合体系。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨/碳纳米管复合体系的制备方法为:
S1:利用浓硫酸氧化石墨;
S2:向S1得到的反应体系中加入高锰酸钾进一步氧化石墨,在氧化反应过程中向反应体系加入碳纳米管粉末;
S3:向S2得到的反应体系中加入双氧水,反应结束后得到氧化石墨/碳纳米管复合溶液;和
S4:对所得氧化石墨/碳纳米管复合溶液进行洗涤、干燥。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,
所述S1中,所述浓硫酸的浓度为98%;所述石墨与浓硫酸的质量比为1:(20-50),优选1:30;
和/或,所述S1的反应条件为:在冰水浴中,100-300rpm搅拌条件下混合所述石墨和浓硫酸,反应10-30min;优选地,150rpm搅拌条件下混合反应20min。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,
所述S2中,所述石墨与高锰酸钾的质量比为1:(2-4),优选1:2;
和/或,所述S2中,所述石墨与碳纳米管粉末的质量比为(1-15):1,优选8:1;
和/或,所述S2的反应条件为:在100-300rpm搅拌条件下,向S1得到的反应液中加入高锰酸钾,加入过程控制反应体系的温度为10-20℃,高锰酸钾加入完毕后升温至25-35℃下保温1-2h;保温结束后向反应体系加入碳纳米管,再使反应体系在25-35℃下继续保温30min-2h;
优选地,在冰水浴中,200rpm搅拌条件下向所述S1的反应体系中加入所述高锰酸钾;和/或
优选地,再使反应体系在30℃下继续保温60min。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述S3的具体操作方法为:
搅拌下,先向S2得到的反应体系中加入水,控制体系的温度为10-80℃,继续保持搅拌下保温40-80min;再向反应体系中加入双氧水,保温20-40min,停止加热,即得到氧化石墨/碳纳米管复合溶液;
其中所述水的量按照石墨:水=1g:(24-60)mL的量添加,优选石墨:水=1g:40mL;和
其中所述双氧水的量按照石墨:双氧水=(1-5)g:1mL的量添加,优选石墨:双氧水=2g:1mL。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,
所述S4中,所述对所得氧化石墨/碳纳米管复合溶液进行洗涤、干燥的具体操作方法为:
用盐酸溶液对所得氧化石墨/碳纳米管复合溶液进行洗涤,然后进行干燥;
其中所述盐酸溶液中盐酸:水的体积比为1:(5-10),优选盐酸:水的体积比为1:7;
其中所述洗涤方式采用离心或抽滤中的一种或其组合;其中所述离心的转速为3000-6000rpm,离心时间为15-30min,优选5000rpm,时间为20min;优选地,所述洗涤方式采用抽滤方式,直至手摸物料不沾;
其中所述洗涤次数为3-5次,每次使用所述盐酸溶液200-500ml,优选地,所述洗涤次数为5次,每次使用所述盐酸溶液300ml;和
其中所述干燥的方式为使用鼓风烘箱,干燥的温度为60-80℃,优选80℃。
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