[发明专利]一种多孔羟基磷灰石的制备方法

说明书

本发明公开了一种多孔羟基磷灰石的制备方法，以含有碳酸钙和有机质的生物质材料的虾壳、蟹壳为原料，将碳酸钙转化为羟基磷灰石，通过煅烧除去有机杂质，保留材料的天然多孔骨架结构，其中按照1.67±0.05的钙磷原子比称取磷酸盐，所获取的多孔羟基磷灰石粒径为0.01um‑1.0um；本发明提供一种以虾蟹壳为原料制备多孔羟基磷灰石的方法，为虾蟹壳等废弃资源利用提供了新的途径，同时制备出了具有天然生物骨架结构的多孔羟基磷灰石，具有独特的多孔结构和优异的生物活性和负载性，孔道相通，孔径均匀，值得推广使用。

技术领域

本发明属于羟基磷灰石合成领域，特别涉及一种多孔羟基磷灰石的制备方法。

背景技术

羟基磷灰石是一种生物活性材料，与人体的骨骼和牙齿成分相同，其生物相容性和生物活性优于其它生物材料。多孔羟基磷灰石具有良好的机械性能，相对密度低、比表面积高、重量轻、隔音隔热、渗透性好等优点。相互贯通的空隙结构对其活性有增强作用，是一种性能优异的负载材料。目前羟基磷灰石的合成脱离不了原料要求严苛，合成压力、温度较高，对设备的要求高，工艺复杂，合成时间长等问题，并且复杂的工艺会破坏原料中天然多孔骨架结构或制取的产物孔径结构单一、孔径尺寸不可调等缺陷，对其经济价值造成损失。

本发明提供了一种简单高效的羟基磷灰石合成方法，采用含有碳酸钙和有机质的生物质材料为原料，主要包括虾壳、蟹壳等甲壳类材料，将碳酸钙转化为羟基磷灰石，通过煅烧处理除去有机质，保留材料的天然多孔骨架结构，制备工艺简单，可以在低温条件下合成，操作性强，反应时间短，并且保留了虾蟹壳等生物质材料天然的多孔骨架结构，其孔道相通，孔径均匀，适合规模化生产，具有高价值的经济效益和社会效益，值得推广。

发明内容

针对现在制备羟基磷灰石存在的反应条件严苛、工艺复杂等缺点，并且容易破坏原材料中的天然多孔骨架结构或制取产物的孔径结构单一、孔径尺寸不可调等缺陷，本发明提出一种多孔羟基磷灰石的制备方法，技术方案如下：

一种多孔羟基磷灰石的制备方法，其特征在于：以含有碳酸钙和有机质的生物质材料的虾壳、蟹壳为原料，将碳酸钙转化为羟基磷灰石，通过煅烧除去有机杂质，保留材料的天然多孔骨架结构，其中按照1.67±0.05的钙磷原子比称取磷酸盐，所获取的多孔羟基磷灰石粒径为0.01um-1.0um，具体操作步骤如下：

(1)称取粉碎过的粒径大于200目的虾蟹壳粉体，按照虾蟹壳粉和去离子水的比例为1:10-1:5加入去离子水中溶解，并滴加5％氢氧化钠溶液调节pH和碱性蛋白酶；

(2)将上述步骤(1)中反应液置于水浴锅中加热反应，水浴反应完成后将其冷却、固液分离、干燥，得到脱蛋白的虾蟹壳粉；

(3)称取脱蛋白后的虾蟹壳粉，加入去离子水混合均匀；

(4)称取磷酸盐加入去离子水中溶解并加热，将其缓慢滴加至上述步骤(3)的混合液中；

(5)将上述步骤(4)中滴加完毕的混合液继续水浴锅加热反应，反应完毕后将其进行冷却、固液分离、干燥，得到脱蛋白的虾蟹壳粉羟基磷灰石；

(6)将上述步骤(5)获取的脱蛋白的虾蟹壳粉羟基磷灰石置于马弗炉中煅烧，得到最终产物多孔结构的羟基磷灰石。

进一步的，所述步骤(1)中溶液pH值为7-9。

进一步的，所述步骤(1)中加入的碱性蛋白酶为反应溶液质量的0.02％-0.05％。

进一步的，所述步骤(2)中水浴反应温度为50℃-60℃。

进一步的，所述步骤(2)中水浴反应时间为3h-6h。

进一步的，所述步骤(4)中磷酸盐加热温度至90℃。

进一步的，所述步骤(5)中加热反应时间为4h-6h。