[发明专利]一种二硫化钼/多孔碳纳米球复合材料及其制备方法

说明书

本发明提供了一种二硫化钼/多孔碳纳米球复合材料及其制备方法，属于复合材料技术领域。本发明所述二硫化钼/多孔碳纳米球复合材料以多孔氮掺杂的碳球为核，以二硫化钼为壳层的核壳式结构，复合球的直径在500‑600纳米之间，二硫化钼均匀的包覆在多孔氮掺杂的碳球表面，且呈花瓣状。此复合材料是将多孔聚多巴胺小球溶解在去离子水中，再依次加入钼酸钠，硫脲，无水草酸和无水葡萄糖，混合均匀并用超声处理，再经过700~900℃的条件下高温退火2~3h得到的。本发明制备出来的复合材料用于制备电容器负极材料时，不仅具有较高的比表面积，而且具有较高的比容量和优良的循环特性。该复合材料制备方法简单，适于工业化生产。

技术领域

本发明涉及二硫化钼与氮掺杂多孔碳材料的复合物，具体涉及一种花球状的二硫化钼包覆氮掺杂的多孔碳纳米球复合材料的制备方法以及在双层电容器上的应用，属于储能材料技术领域。

技术背景

二硫化钼是一种具有层状结构的过渡金属硫化物，具有典型的三层式结构，即在两个硫层之间夹着一个金属相，形成类似三明治状的夹层结构，每个金属原子和六个硫元素成键，形成三棱镜配位模型。这种二维层状化合物的层与层之间通过弱的范德华力相连，层间的S-Mo-S原子之间通过强的共价键链接，因此，层内作用力较强，而层间相对较弱。由于其独特的物理和化学性质，二硫化钼被广泛的应用在光电器件、电催化、传感器、电化学析氢以及超级电容器和锂离子电池等方面。二硫化钼的片层结构展现出极其大的比表面积，这在双电层电容器中非常有利于电解液的浸润，有利于电子离子的扩散传输。

二维过渡金属硫化物具有低成本和高理论比容量的特点，成为电极材料的研究热点；但是由于其本身导电性能差，在充放电过程中，二硫化钼基电极不能够适应电子离子的快速扩散，导致其倍率性能不理想，限制了其广泛应用。为了解决这些问题，人们通常将其与碳材料进行复合，来提高其的比容量以及循环特性。近来，N、B、S等杂原子掺杂的碳材料由于优异的物理和化学性能吸引了研究者们大量的关注。

本专利提出将二硫化钼与多孔聚多巴胺球组成复合物，经过碳化处理，得到一种二硫化钼包覆的氮掺杂多孔碳纳米球复合材料，并且，本发明将无水葡萄糖引入该体系中，不仅可以提高二硫化钼的导电性，而且起到粘接剂的作用，有利于二硫化钼在多孔碳球表面的附着生长。

本发明制备的复合材料结合了二硫化钼高理论容量和氮掺杂的多孔碳球高导电性的优点，将其用于制备具有高充放电比容量、良好倍率性能和长循环寿命的超级电容器，具有良好的使用性能和经济效益。

发明内容

本发明为了克服现有超级电容器电极材料存在的技术缺陷，设计了一种碳掺杂的二硫化钼包覆氮掺杂的多孔碳纳米球复合材料，通过先合成多孔的聚多巴胺小球，在其上包覆一层类石墨烯过渡金属二硫化钼，经过碳化制备出二硫化钼包覆氮掺杂的碳球复合材料，该复合结构不仅提高了材料的比表面积、结构的稳定性以及降低了内阻，从而提高了材料的倍率性能和循环稳定性。

本发明所述二硫化钼/多孔碳纳米球复合材料以多孔氮掺杂的碳球为核，以二硫化钼为壳层的核壳式结构，所述二硫化钼/多孔碳纳米球复合材料的直径在500-600纳米之间，二硫化钼均匀的包覆在多孔氮掺杂的碳球表面，且呈花瓣状。

同时，本发明提供了上述二硫化钼/多孔碳纳米球复合材料的制备方法，包括如下步骤：

①将聚醚F127溶解在均三甲苯和乙醇的混合溶液中，磁力搅拌后加入去离子水，得到乳白色溶液；

②在乳白色溶液中加入多巴胺盐酸盐，超声分散，得到分散均匀的乳液，再加入氨水反应，并离心，得到黑色沉淀物；

③将黑色沉淀物溶解在乙醇与去离子水的混合溶液中，在80~110℃的温度下反应20~24h，反应结束后干燥，得到多孔的聚多巴胺小球；

④取多孔聚多巴胺小球溶解在去离子水中，加入钼酸钠，硫脲，无水草酸和无水葡萄糖，混合均匀并用超声处理，得到混合溶液Ⅰ；