[发明专利]一种制备二乙氧基甲烷的方法有效
申请号: | 201711476409.0 | 申请日: | 2017-12-29 |
公开(公告)号: | CN108047006B | 公开(公告)日: | 2021-05-14 |
发明(设计)人: | 顾正桂;曹晓艳;沈林虎;冯志群;李硕;凌鸿钰 | 申请(专利权)人: | 南京师范大学;江苏华纳新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C43/30 | 分类号: | C07C43/30;C07C41/50;C07C41/58 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 210023 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 二乙氧基 甲烷 方法 | ||
1.一种制备二乙氧基甲烷的方法,其特征在于包括如下步骤:采用上下一体设置的精馏装置(1)及管束反应装置(2),按质量比1.15~1.25:1将乙醇及甲醛混合,加入管束反应装置(2)内,在101~103℃条件下进行反应,生成二乙氧基甲烷混合物,随后将该混合物提升至精馏装置(1)内进行精馏,制得二乙氧基甲烷;所述精馏装置(1)从上至下依次包括内回流冷凝器(3)、精馏段(4)、提馏段(5)及盘管加热器(6),精馏段(4)与提馏段(5)之间设有第一进料口(7);所述管束反应装置(2)的上端设有第二进料口(8),下端设有第二出料口(9),该第二出料口(9)通过提升管(10)与精馏装置(1)的第一进料口(7)相连通,管束反应装置(2)包括壳体(11)、设于壳体(11)内的若干反应管(12)及设于反应管(12)上端的分布器(13),反应管(12)内设有SO42-/ZrO2固体酸催化剂或SO42-/Hβ催化剂。
2.根据权利要求1所述制备二乙氧基甲烷的方法,其特征在于:所述精馏装置(1)上、下端的温度分别为84.0~87.2℃和99.0~102.0℃。
3.根据权利要求1所述制备二乙氧基甲烷的方法,其特征在于:所述催化剂与甲醛的质量比为4.5~6.5:100。
4.根据权利要求1所述的制备二乙氧基甲烷的方法,其特征在于:所述管束反应装置(2)的上端设有热介质出料口(14),下端设有热介质进料口(15),热介质为管束反应装置(2)提供反应温度。
5.根据权利要求1所述的制备二乙氧基甲烷的方法,其特征在于:所述精馏装置(1)还包括与内回流冷凝器(3)相连接的外冷凝器(16)及与该外冷凝器(16)相连的收集槽(17)。
6.根据权利要求5所述的制备二乙氧基甲烷的方法,其特征在于:所述内回流冷凝器(3)的回流比为2~4。
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