[发明专利]一种基于亚氨基二乙酸配体的多核金属簇合物及制备方法有效
| 申请号： | 201711476355.8 | 申请日： | 2017-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN108191921B | 公开（公告）日： | 2020-07-24 |
| 发明（设计）人： | 李辉;刘媛;宋娟;张乾 | 申请（专利权）人： | 李辉 |
| 主分类号： | C07F19/00 | 分类号： | C07F19/00;H01F1/42;H01F41/00 |
| 代理公司： | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人： | 王文君;陈征 |
| 地址： | 050000 河北省石*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 基于 氨基 乙酸 多核 金属 簇合物 制备 方法 | ||
1.一种基于亚氨基二乙酸配体的多核金属簇合物的制备方法，其特征在于，所述多核金属簇合物的化学式为：Tb26Ni28(ida)28(OH)70](NO3)8·35H2O；其中ida是指亚氨基二乙酸；所述多核金属簇合物为三斜晶系，空间群为晶胞参数α＝69.38(3)°，β＝69.42(3)°，γ＝69.49(3)°；
所述制备方法具体为：
将Tb(NO3)3·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O及亚氨基二乙酸溶于水中，调节pH值至3.5～4.5，获得混合物；将所述混合物在10～20h内，匀速升温至175～185℃，维持该温度35～70h后，在6～24h内，匀速降温至室温，即得；
所述Ni(NO3)2·6H2O与所述亚氨基二乙酸的摩尔比为1:1.6～2.4。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Tb(NO3)3·6H2O与所述Ni(NO3)2·6H2O的摩尔比为：1.4～1.9:1。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述Tb(NO3)3·6H2O与所述Ni(NO3)2·6H2O的摩尔比为1.65～1.72:1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述Ni(NO3)2·6H2O与所述亚氨基二乙酸的摩尔比为1:1.9～2.1。
5.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，每1mL所述水中溶0.2～0.25mol的所述Tb(NO3)3·6H2O。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，每1mL所述水中溶0.2～0.25mol的所述Tb(NO3)3·6H2O。
7.根据权利要求1-3、6任一项所述制备方法，其特征在于，将所述混合物在14～16h内，匀速升温至155～165℃，然后在4.5～5.5h内，继续匀速升温至175～185℃，维持该温度36～38h后，在14～16h内匀速降温至室温，即得。
8.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，将所述混合物在14～16h内，匀速升温至155～165℃，然后在4.5～5.5h内，继续匀速升温至175～185℃，维持该温度36～38h后，在14～16h内匀速降温至室温，即得。
9.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，将所述混合物在14～16h内，匀速升温至155～165℃，然后在4.5～5.5h内，继续匀速升温至175～185℃，维持该温度36～38h后，在14～16h内匀速降温至室温，即得。
10.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于，将所述混合物在15h内，匀速升温至160℃，然后在5h内，继续匀速升温至180℃，维持该温度37h后，在15h内匀速降温至室温，即得。
11.根据权利要求8或9所述制备方法，其特征在于，将所述混合物在15h内，匀速升温至160℃，然后在5h内，继续匀速升温至180℃，维持该温度37h后，在15h内匀速降温至室温，即得。
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