[发明专利]一种高纯度高热稳定大比表面积氧化铈的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯度高热稳定大比表面积氧化铈的制备方法，包括以下步骤：(1)用稀土铈液为原料，配制成铈离子浓度为0.2‑0.6mol/L的铈盐溶液A；(2)向铈盐溶液A中加入沉淀剂E，调节溶液的酸度为0.1‑0.3mol/L，形成溶液B；(3)向溶液B中加入去离子水，配制成铈离子浓度为0.05‑0.2mol/L的溶液C；(4)将溶液C置于反应釜中进行加热，调整升温速度，将升温时间控制为1‑5h，在100‑120℃回流反应10‑24h，制备得到前驱体；(5)回流结束后，待所述前驱体降温至40‑60℃后加入沉淀剂F进行沉淀，并控制pH大于9，然后加入表面活性剂搅拌1‑2h，得到沉淀物；(6)所述沉淀物经过洗涤、焙烧和粉碎后得到高纯度高热稳定大比表面积氧化铈。

技术领域

本发明属于稀土氧化物材料技术领域，具体涉及一种高纯度高热稳定大比表面积氧化铈的制备方法。

背景技术

氧化铈是一种重要的稀土化合物，因为其具备储氧功能，因此在工业上具有重要和广泛的应用。而现在工业上生产氧化铈的方法主要是使用高压水热法、微波反应法等制备方法，存在着投资大、生产成本高、危险性高、过程复杂等一系列问题，并且不易于也不适合大规模工业化生产。而另一发面，在工业应用当中倾向于使用大比表面积的氧化铈，但是现有的生产大比表面积的氧化铈的生产工艺存在着诸多问题：(1)现有的大比表面积氧化铈的制备工艺不适用于规模化工业生产，并且其生产稳定性差；(2)大比表面积氧化铈的粒度只能固定在一个范围，不能通过调整生产工艺来实现调控粒度；(3)现有技术生产出来的大比表面积氧化铈的高温热稳定性偏低；(4)现有生产技术中过滤洗涤困难，需要使用高速离心机离心，存在着很大的安全隐患，非常不利于操作和规模化生产；(5)现有技术生产出来的大比表面积氧化铈纯度不够，或者含有大量其它物质；(6)现有技术生产出来的大比表面积氧化铈容易板结，流动性差。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种高纯度高热稳定大比表面积氧化铈的制备方法。

本发明采用以下技术方案：

一种高纯度高热稳定大比表面积氧化铈的制备方法，包括以下步骤：

(1)用稀土铈液为原料，配制成铈离子浓度为0.2-0.6mol/L的铈盐溶液A；

(2)向铈盐溶液A中加入沉淀剂E，调节溶液的酸度为0.1-0.3mol/L，形成溶液B；

(3)向溶液B中加入一定量的去离子水，配制成铈离子浓度为0.05-0.2mol/L的溶液C；

(4)将溶液C置于反应釜中进行加热，调整升温速度，将升温时间控制为1-5h，在100-120℃回流反应10-24h，制备得到前驱体；

(5)回流结束后，待所述前驱体降温至40-60℃后加入沉淀剂F进行沉淀，并控制pH大于9，然后加入表面活性剂搅拌1-2h，得到沉淀物；

(6)所述沉淀物经过洗涤、焙烧和粉碎后得到高纯度高热稳定大比表面积氧化铈。

进一步地，所述反应釜是搪瓷反应釜；进一步优选地，所述反应釜是带冷凝器的密闭搪瓷反应釜。

进一步地，步骤(1)中所述铈盐溶液A为硝酸铈溶液、硝酸铈铵溶液、氯化铈溶液、氢氧化铈溶液中的一种。

进一步地，步骤(2)中所述沉淀剂E包括尿素、碳酸氢钠、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸铵中的一种或多种。

进一步地，步骤(5)中所述沉淀剂F包括氢氧化钠、氨水、碳酸钠、碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或多种。

进一步地，步骤(5)中所述表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、饱和脂肪酸中的一种或多种。

进一步地，所述聚乙二醇可以是PEG200、PEG400、PEG1000。