[发明专利]一种端含氢氟硅油的制备方法

说明书

本发明属化工中间体合成领域，具体涉及一种端含氢氟硅油的制备方法，本发明通过调节四甲基二氢二硅氧烷和三氟丙基甲基环三硅氧烷的配比合成聚合度5‑25低粘度端含氢氟硅油产物，本方法工艺简单，反应条件温和，无污染，制备的端含氢氟硅油可综合有机硅材料和有机氟材料的优异性能，是一种重要的化学中间体。

技术领域

本发明属化工中间体合成领域，具体涉及一种端含氢氟硅油的制备方法。

背景技术

端含氢硅油是一种分子两端含有硅氢键的无毒无味的粘稠性液体，在催化剂作用下可与不饱和双键、羟基等活性基团发生化学反应，生产具有特殊性能的硅产品，它是生产有机硅材料的关键起始原料和重要的有机硅中间体。将氟元素引入到含氢硅油的侧基上，可以使得经端含氢硅油反应制得的产品不仅具有聚硅氧烷优越的耐热性、耐候性、脱模性等性能的基础上，进一步表现出含氟化合物的防水、耐油和耐溶剂等优异性能。

目前市面上含氢硅油一般为高含氢硅油和侧基含氢硅油，端氢硅油的种类较少，且鲜有端含氢氟硅油的文献资料，有机硅和有机氟材料的结合目前基本都是相有机硅材料中加入含氟助剂进行改性，并未从中间体的源头进行改进，而本发明提供的一种端含氢氟硅油的制备方法，可制备含氟的端氢硅油，其制品可综合有机硅材料和有机氟材料的优点，具有很重要的应用价值。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种端含氢氟硅油的制备方法，采用本发明的方法合成的端含氢氟硅油的聚合度在5-25之间，本发明的方法工艺简单，操作简便，反应条件温和，无污染。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种端含氢氟硅油的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将干燥脱水后的三氟丙基甲基环三硅氧烷和四甲基二氢二硅氧烷混合搅拌均匀，得第一混合物；

步骤2：向上述第一混合物中加入催化剂，控制反应温度为40-70℃，搅拌反应4-8h，得第二混合物；

步骤3：继续向第二混合物中加入盐类或盐类的水溶液，反应1-2h，减压抽除低沸物，过滤，即得端含氢氟硅油。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，一种端含氢氟硅油的制备方法，所述三氟丙基甲基环三硅氧烷与四甲基二氢二硅氧烷加入量的摩尔比为(0.5～5):1。

进一步，一种端含氢氟硅油的制备方法，所述三氟丙基甲基环三硅氧烷与四甲基二氢二硅氧烷加入量的摩尔比为(1.5～4.8):1。

进一步，一种端含氢氟硅油的制备方法，所述催化剂为三氟甲磺酸、阳离子交换树脂、质量分数为98％的浓硫酸、酸性白土中的一种，所述催化剂的加入量为三氟丙基甲基环三硅氧烷质量的0.05-1％。

进一步，一种端含氢氟硅油的制备方法，所述盐类为碳酸钙、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种，所述盐类的加入量为三氟丙基甲基环三硅氧烷的质量的0.5-1.5％。

进一步，一种端含氢氟硅油的制备方法，所述盐类的水溶液为碳酸钠溶液和碳酸氢钠溶液中的一种，所述盐类水溶液浓度为10-20％，加入量为三氟丙基甲基环三硅氧烷的质量的5-15％。

基于上述进一步的优选方案的目的在于，加入盐类或盐类水溶液将反应体系中的酸性催化剂进行中和，调节反应体系PH为7左右。

进一步，通过调整三氟丙基甲基环三硅氧烷和四甲基二氢二硅氧烷的摩尔比例来控制端含氢氟硅油的聚合度，优选的，制备聚合度5-10的端含氢氟硅油，所述三氟丙基甲基环三硅氧烷与四甲基二氢二硅氧烷加入量的摩尔比可选≤2.5；制备聚合度10-18的端含氢氟硅油，所述三氟丙基甲基环三硅氧烷与四甲基二氢二硅氧烷加入量的摩尔比可选(2～4):1；制备聚合度18-25的端含氢氟硅油，所述三氟丙基甲基环三硅氧烷与四甲基二氢二硅氧烷加入量的摩尔比可选(3.5～5):1；