[发明专利]一种高纯度磷酸氢钙的制备方法

说明书

本发明涉及磷酸氢钙制备技术领域，公开了一种高纯度磷酸氢钙的制备方法，采用酸碱中和的方法，利用质量分数为30%‑40%的磷酸溶液，以及将氧化钙粉末中加入一定量的水后置入超声振荡器中进行超声搅拌，时间5‑15分钟，频率：30‑50KHz，制成氢氧化钙悬浊液；将磷酸溶液和氢氧化钙悬浊液放入反应釜中反应，温度为65‑75℃，控制ph在5.5‑6左右，反应时间30‑50分钟并持续搅拌生成磷酸氢钙溶液，经干燥蒸发后获得磷酸氢钙；本发明的有益效果是，节约资源，可循环利用，含杂少。

技术领域

本发明涉及磷酸氢钙制备技术领域，特别是一种高纯度磷酸氢钙的制备方法。

背景技术

磷酸氢钙，白色单斜晶系结晶性粉末，无臭无味。通产以二水合物(其化学式为CaHPO4·2H2O)的形式存在，在空气中稳定，加热至75℃开始失去结晶水成为无水物；磷酸氢钙的用途有：1、用作强化剂(补充钙)和蓬松剂，我国规定可用于饼干、婴幼儿配方食品，最大使用量为1g/kg；也可作为品质改良剂，用于发酵面制品，按生产需要适量使用；2、作为食品饲料添加剂，以补充禽畜饲料中的磷、钙元素；3、食品工业用作疏松剂，用于饼干、代乳品，也可用作面团改良剂、营养增补剂；4、用作家禽的辅助饲料，能促使饲料消化，使家禽体重增加，以增加产肉量、产乳量、产蛋量，同时还可治疗生出的佝偻病、软骨病、贫血症等。其制备方法有：1、硫酸萃取磷酸直接中和法；2、复分解法；3、直接中和法等，上述方法制得磷酸氢钙的纯度低，颗粒不均匀。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述问题，设计了一种高纯度磷酸氢钙的制备方法。

实现上述目的本发明的技术方案为，一种高纯度磷酸氢钙的制备方法，包括如下步骤：

(1)酸的制备：将质量分数为30％-40％的磷酸溶液和磷矿粉加入到反应釜中加热搅拌，加热温度为60-70℃，时间为30-50分钟，沉淀过滤后得到脱硫、氟后的磷酸溶液；

(2)碱的制备：向氧化钙粉末中加入一定量的水后置入超声振荡器中进行超声搅拌，时间5-15分钟，频率：30-50KHz，制成氢氧化钙悬浊液；

(3)反应：将步骤1中的磷酸溶液和步骤2中的氢氧化钙悬浊液放入反应釜中反应，温度为65-75℃，控制ph在5.5-6之间，反应时间30-50分钟并持续搅拌生成磷酸氢钙溶液，将过量的氢氧化钙悬浊液过滤后到步骤2中重复使用，避免浪费；

(4)干燥：将磷酸氢钙和磷酸氢二钙的混合溶液蒸发干燥，蒸发温度68-80℃，干燥温度为70-90℃，获得磷酸氢钙粉末，进行筛分，将目数大于150的磷酸氢钙粉末进行造粒；小于150目的磷酸氢钙粉末继续研磨；

(5)造粒筛分：采用造粒机对磷酸氢钙进行造粒，造粒后进入筛分机进行筛分，不完整的颗粒返回到造粒机中重新造粒，完整的颗粒进行包装。

进一步地，所述氧化钙与水的摩尔比为1:1.25所述氧化钙的浓度>99％，步骤3中氢氧化钙溶液与磷酸溶液的摩尔比为：1.5:1。

利用本发明的技术方案制作的一种高纯度磷酸氢钙的制备方法，其有益效果在于：1、节约资源，可循环利用：采用酸碱中和的方法利用磷酸和氢氧化钙溶液制备磷酸氢铵，利用过量的氢氧化钙溶液和磷酸氢铵反应，反应后将多余的氢氧化钙溶液过滤并循环到步骤2中继续使用；2、使用磷矿粉做脱硫剂，使得磷酸溶液纯度高，含杂少，不引入多余的钡盐，生成的磷酸氢钙浓度大于90％，其中硫酸盐的含量小于0.5％，钡盐的含量小于0.05％。

具体实施方式

实施例1：

一种高纯度磷酸氢钙的制备方法，包括如下步骤：

(1)酸的制备：将质量分数为30％的磷酸溶液和磷矿粉加入到反应釜中加热搅拌，加热温度为60℃，时间为30分钟，沉淀过滤后得到脱硫、氟后的磷酸溶液；