[发明专利]一种石墨烯增强铜基复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，通过将多层石墨烯均匀添加到铜箔之间，经SPS烧结+冷轧工艺，获得层状多层石墨烯/Cu复合材料，所得复合材料的相对密度为95.8～99.5％。相较于传统粉末SPS烧结多层石墨烯/Cu复合材料，电阻率降低了11％～18％。

技术领域

本发明涉及一种石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，属于复合材料制备领域。

背景技术

随着科学技术和社会经济的飞速发展，传统铜及其合金材料的强度、硬度、耐磨性及热稳定性等越来越难以满足许多领域对铜材料的性能需求，从而促进了铜基复合材料的发展。作为典型的一维纳米材料，多层石墨烯具有超高的长径比和超强的力学性能以及高电导率、高热导率和低热膨胀系数等特性，被认为是制备高性能复合材料的理想增强相。一般采用粉末冶金方法，将多层石墨烯添加至金属基体中，用以提高金属的物理性能。但由于多层石墨烯的团聚性以及与Cu的不润湿性，传统粉末冶金烧结制备的多层石墨烯/Cu复合材料往往存在多层石墨烯分布不均匀，力学性能不理想等问题。

SPS烧结过程较传统粉末冶金法具有烧结快速、能耗低的特点，较快的烧结速度可减少烧结过程中多层石墨烯的团聚现象，然而由于SPS烧结本身具有局限性，因而其通常仅用于粉末烧结，但是在进行粉末烧结前需要将石墨烯与铜粉进行混合球磨，然而由于石墨烯与铜粉密度差别大，尺寸差别大，通过球磨等方法难以保证石墨烯与铜粉混合的均匀程度，对复合材料的性能产生不利效果。

专利(CN106756195A)公开了一种石墨烯增强铜基复合材料及其制备方法，其将石墨烯-乙醇悬浮液均匀涂敷在厚度为0.25毫米的纯铜片上，对折、压紧，然后进行连续多次轧制，后续再通过放电等离子烧结最终获得石墨烯增强铜基复合材料，然而这种方法由于在轧制过程中需要克服极大的应力，因而限制了石墨烯含量处在一个较低的范围，最高石墨烯在复合材料中的体积占比仅能达到0.5％，因此对材料的性能增强效果有限。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种以铜箔作为基体，依次通过SPS烧结、冷轧工艺，使得多层石墨烯均匀分散于铜基体中的石墨烯增强铜基复合材料的制备方法。

本发明一种石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将含多层石墨烯的悬浊液喷涂在铜箔上，烘干，获得表面含多层石墨烯的铜箔A，控制含多层石墨烯在铜箔A中的质量分数为0.2～1.0％；

(2)将铜箔A层叠层组装，置于放电等离子烧结(SPS)炉内于真空气氛下烧结成型，控制烧结温度为800～900℃、烧结压力为20～25Mpa、保温时间为5～10min，烧结完成后冷却，获得多层石墨烯/Cu复合材料预制件；

(3)将含多层石墨烯/Cu复合材料预制件进行多道次冷轧和退火处理，即得石墨烯增强铜基复合材料，所述道次压下量＜50％、总压下量＞90％、道次间退火工艺为500～600℃×10min。

本发明一种石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，步骤(1)中，所述多层石墨烯的厚度为3～8nm、片层大小为5～50μm。

本发明一种石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，步骤(1)中，所述多层石墨烯先经纯化处理，其纯化过程为：置于7.0M的浓硝酸中，在120℃下搅拌加热回流4～5h，稀释、抽滤、干燥后即获得纯化的多层石墨烯。

本发明一种石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，步骤(1)中，所述悬浮液的的形成过程为将多层石墨烯，置于无水乙醇中，在超声波辅助下处理，超声时间为2h。

本发明一种石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，步骤(1)中，所述铜箔的厚度为50μm，直径为40mm的，所述铜箔的原料为紫铜。

本发明一种石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，步骤(2)中，所述铜箔A层叠层组装所用的层数为50～80层。