[发明专利]一种三氯化硼纯化装置

说明书

本发明公开了一种三氯化硼纯化装置，属于三氯化硼纯化技术领域。它包括依次连接的原料钢瓶、一级吸附器、反应脱除器、二级吸附器、中间罐、一级精馏塔、二级精馏塔、冷凝器、产品罐，所述一级吸附器为双路并联结构，所述反应脱除器为双路并联结构，所述中间罐的罐体外围安装有冷热盘管夹套，所述中间罐、一级精馏塔、二级精馏塔的残留废液排出口连接有废液罐。通过以上成套设备和工艺步骤逐步吸附、分解、反应、蒸馏、冷凝，能够使得三氯化硼原料中的有害杂质降低到0.5ppm以下，完全满足LED行业及芯片行业的要求。

技术领域

本发明涉及一种三氯化硼纯化装置，属于三氯化硼纯化技术领域。

背景技术

高纯三氯化硼作为干式蚀刻气体广泛用于LED行业、电子芯片行业，通常需要三氯化硼中的有害杂质小于1ppm。在传统三氯化硼BCl₃的纯化过程中，其中Cl₂、HCl、COCl₂、SiCl₄会溶解在BCl₃的液相中，形成共沸混合物，采用精馏的传统工艺无法脱除至1ppm。由于介质都是酸性物质，而常规的分子筛都为偏碱性物质，常规分子筛也会对BCl₃产生很大的吸附作用，所以常规分子筛很难脱除HCl、Cl₂、SiCl₄等成分。为了使三氯化硼原料中的有害杂质小于0.5ppm,完全满足LED行业及芯片行业的要求，需要设计一种高纯度三氯化硼纯化装置。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于：提供一种三氯化硼纯化装置，它解决了使用传统方法对三氯化硼进行纯化，纯化程度有待提高的问题。

本发明所要解决的技术问题采取以下技术方案来实现：

一种三氯化硼纯化装置，它包括依次连接的原料钢瓶、一级吸附器、反应脱除器、二级吸附器、中间罐、一级精馏塔、二级精馏塔、冷凝器、产品罐，所述一级吸附器为双路并联结构，所述反应脱除器为双路并联结构，所述中间罐的罐体外围安装有冷热盘管夹套，所述中间罐、一级精馏塔、二级精馏塔的残留废液排出口连接有废液罐。

作为优选实例，所述一级吸附器内的固体吸附剂为球形活性炭吸附剂。

作为优选实例，所述一级吸附器为双路并联结构，每路一级吸附器两端均设有阀门，通过阀门控制一路连通进行吸附，另一路关闭对吸附剂进行活化处理，两路定时切换。

作为优选实例，所述反应脱除器为双层结构，第一层为高温分解层，第二层为添加碳化硼的反应层。

作为优选实例，所述反应脱除器的碳化硼装填在蒙耐尔合金的圆盘状笼内。

作为优选实例，所述二级吸附器内部填充四层填料，从进气口到出气口依次为活性炭层、改性的沸石3A分子筛层、改性的沸石5A分子筛层、改性的沸石13X分子筛层。

作为优选实例，所述产品罐带夹套加热装置和盘管制冷装置。

本发明的有益效果是：

（1）一级吸附器采用双路并联结构，一路连通进行吸附，另一路关闭对吸附剂进行活化处理，两路定时切换，既能够保持优秀的吸附效果，又提高了吸附效率；

（2）经过一级吸附器吸附后，进入在反应脱除器中，第一层利用COCl₂在高温时的分解反应，使微量的COCl₂变成CO和Cl₂，CO将在一级精馏塔中被脱除，第二层利用Cl₂与B₄C反应，把颗粒状的B₄C装填进蒙耐尔合金制作的圆盘状的笼中，以增加气体接触面积，生成BCl₃和C，脱除Cl₂，该反应脱除器的设计可有效利用一级反应器的热量，使得总能耗降低；