[发明专利]2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺在审
申请号: | 201711472007.3 | 申请日: | 2017-12-29 |
公开(公告)号: | CN108409593A | 公开(公告)日: | 2018-08-17 |
发明(设计)人: | 田学芳 | 申请(专利权)人: | 田学芳 |
主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C233/43;C07C201/12;C07C205/37;C07C213/02;C07C217/84 |
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地址: | 235000*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酰氨基苯甲醚 氨基 滤饼 合成工艺 过滤 醋酸 二氨基苯基醚 二氨基苯甲醚 二硫化钠溶液 二硝基氯化苯 精细化工领域 氢氧化钠溶液 二亚硫酸钠 硝基苯甲醚 甲醚 二硝基苯 冷水洗涤 溶液洗涤 质量分数 后冷却 冰水 冰浴 醋酐 甲醇 稀释 催化剂 回收率 合成 | ||
1.一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺,其特征在于,其合成工艺包含以下步骤:
步骤一:在容器中加入0.25mol 2,4-二硝基氯化苯和100ml甲醇,进行搅拌、升温至35~45℃后,在50~70分钟内按照60~80ml/h速率滴加10%~40%质量分数的氢氧化钠水溶液,接着在50~70分钟内按照20~40ml/h速率滴加10%~40%质量分数的氢氧化钠水溶液,加完后,升温到55~65℃,保温4小时,直到反应液的pH值不变,反应完毕、冷却、过滤,得到母液,将母液用盐酸水溶液中和至pH=7,然后进行精馏,滤饼用水稀释至中性,减压干燥,得2,4-硝基苯甲醚。
2.如权利要求1所属的一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺,其特征在于,其合成工艺还包含以下步骤:步骤二:配制200ml浓度为10%~40%的二硫化钠水溶液加入至容器中,容器配备有回流装置,然后升温到90~100℃;在1~2小时内加入0.25mol的2,4-二硝基苯甲醚,然后升温到回流温度,回流反应4~5小时侯停止反应,冷却到80℃左右,静止30分钟;分去废水,加50ml水洗涤冷却、过滤、滤饼再用冷水洗涤两次,减压干燥、得2,4-二氨基苯基醚。
3.如权利要求1所属的一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺,其特征在于,其合成工艺还包含以下步骤:步骤三:在容器中加入0.25mol 2,4-二氨基苯甲醚、50ml醋酸以及0.1mol催化剂,进行搅拌,用冰浴冷却到0~5℃,在2小时内滴加0.25mol醋酐,滴加完毕,继续保温30分钟,然后加入125ml冰水、搅拌15分钟,过滤,滤饼用含连二亚硫酸钠的冰水溶液洗涤一次,减压干燥,得2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。
4.根据权利要求1所述的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺,其特征在于,所述的氢氧化钠溶水溶液较优的质量分数为20%。
5.根据权利要求1所述的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺,其特征在于,所述的母液经精馏以后所得到的甲醇回收。
6.根据权利要求1所述的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺,其特征在于,所述的二硫化钠水溶液较优的质量分数为20%。
7.根据权利要求1所述的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺,其特征在于,所述的步骤三中催化剂为三乙胺。
8.根据权利要求1所述的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺,其特征在于,所述的水均为蒸馏水。
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