[发明专利]具有磁性的Ti-MWW分子筛微球催化剂制备方法和应用有效
| 申请号: | 201711469949.6 | 申请日: | 2017-12-29 |
| 公开(公告)号: | CN108126740B | 公开(公告)日: | 2020-09-29 |
| 发明(设计)人: | 王志光;李进 | 申请(专利权)人: | 中触媒新材料股份有限公司 |
| 主分类号: | B01J29/76 | 分类号: | B01J29/76;B01J35/08;C07D301/12;C07D303/04 |
| 代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 周媛媛;李馨 |
| 地址: | 116000 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 具有 磁性 ti mww 分子筛 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种具有磁性的Ti-MWW分子筛微球催化剂制备方法,其特征在于:将SiO2包覆的无机磁性粒子材料与硅溶胶、Ti-MWW分子筛、致孔剂、去离子水混合成25~50wt%浆液,喷雾干燥成型得到30~100μm磁性微球,然后450~650℃焙烧2~12h得到磁性的Ti-MWW分子筛微球催化剂;所述无机磁性粒子材料为Fe3O4、γ-Fe2O3、NiFe2O4、CuFe2O4中的任意一种,占微球含量的20~50wt%,所述Ti-MWW分子筛占微球含量的30~70wt%,所述硅溶胶占微球含量的5~30wt%。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于:SiO2包覆的无机磁性粒子材料制备方法特征在于:将无机磁性粒子与酸溶液按照质量比1:(5~10)进行混合处理,酸溶液浓度为0.1~0.5mol/L;再将酸预处理后的无机磁性材料按照每1.0g分散到5~20ml醇水混合溶液中,然后加入18~28%氨水溶液1.0~2.0mL,在搅拌过程中加入0.02~0.5mL硅源,40~60℃持续搅拌反应4~8h后得到无机磁性粒子外面包覆的无定形SiO2的复合粒子,SiO2占复合粒子的总重量的0.5~8.0wt%,通过磁铁分离产物,50~80℃真空干燥8~24h得到磁性粒子@SiO2材料。
3.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于:所使用的硅源是正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸甲酯中的一种或几种;所使用醇为乙醇、甲醇、丙醇、异丙醇、丁醇中任一种;所述醇水混合溶液中醇浓度为8~92wt%;所使用的催化硅源水解的碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、浓氨水中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于:所使用的致孔剂包括:甲基纤维素、聚甲基丙烯酸酯、田菁粉、聚乙烯吡咯烷酮、聚四氢呋喃、聚异丁烯、聚环氧乙烷、聚苯乙烯、聚酰胺、聚丙烯酸酯中任一种。
5.一种采用权利要求1~4任意一项制备的具有磁性的Ti-MWW分子筛微球催化剂用于丙烯环氧化反应的应用,其特征在于:磁场强度为100~500奥斯特的磁稳定床中在温度为35~65℃和压力为0.5~5.0MPa的条件下,将丙烯、H2O2溶液、有机溶剂和所述催化剂接触反应生成环氧丙烷,丙烯重量空速为0.5~8h-1。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于:有机溶剂选自醇类、酮类化合物、醚类化合物、酯类化合物、腈类化合物、烃或卤代烃的有机溶剂。
7.根据权利要求5所述的应用,其特征在于:其中有机溶剂为乙腈、甲醇、1,2-二氯乙烷或丙酮。
8.根据权利要求5所述的应用,其特征在于:基于液体进料流的总重量计,有机溶剂含量为50~75wt%,H2O2含量为6~28wt%;丙烯与H2O2的摩尔比值为2.0~5.0。
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