[发明专利]一种汞离子的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种汞离子的检测方法，属于元素检测技术领域。

背景技术

分子筛是一种具有连通孔道和骨架结构，并且拥有巨大比表面积的硅铝酸盐化合物。由于其分子筛晶体结构中的Al³⁺取代了部分Si⁴⁺的位置，致使晶体中心负电荷过剩，结构中Na⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺等阳离子来补偿过剩的电荷，这些阳离子能够自由移动，当与通过静电作用吸附于分子筛表面的阳离子或带正电荷的基团接触时，会发生离子交换。此外分子筛有着极大的比表面积，为大量吸附金属离子提供了可能。

分子筛对金属离子的吸附作用与分子筛本身的结构特性是分不开的。钾A型分子筛的有效孔径约为0.3-0.32nm，可有效吸附直径小于0.3nm分子的分子。在钾A型分子筛的空间结构中，钾离子有规则的占据分子筛晶格中的部分格点，并且有规律的运动以保证分子筛的晶体自由能最低。当外界存在一种或多种阳离子时能够取代晶体中已有的钾离子，可以发生离子交换作用。

不经过富集直接检测废水中的金属离子，可能会由于废水中含有的有机组分尤其是含有苯环等的有机分子自身带颜色，进而干扰实验检测。通过分子筛吸附后再进行洗脱将金属离子从分子筛中脱离出来，可以实现对金属离子的有效准确检测。

发明内容

针对现有技术存在的上述缺陷，本发明提出了一种利用钾A型分子筛吸附法的汞离子检测方法。

本发明是采用以下的技术方案实现的：

一种汞离子的检测方法，包括以下步骤：

(1)称取含汞水样放入烧杯中；

(2)称取钾A型分子筛备用；

(3)将水样加热恒温搅拌一段时间，向水样中加入钾A型分子筛继续搅拌一段时间；

(4)将步骤(3)所得样品离心，取分子筛烘干；

(5)配制NaOH溶液备用；

(6)取NaOH溶液将步骤(4)所得的分子筛超声脱洗，收集脱洗液，采用原子吸收法检测汞离子含量。

步骤(1)中含汞水样的体积为100-200mL，步骤(2)中钾A型分子筛的质量为2-4g。

步骤(3)中将水样加热至80-90℃恒温搅拌0.5-1h，向水样中加入钾A型分子筛继续搅拌12-24h。

步骤(4)中分子筛60-80℃烘干。

步骤(5)中NaOH的浓度为1-1.5mol/L。

本发明的有益效果是：

1、本发明测试方法简单易行；

2、本发明测试方法可以有效富集金属离子，提高测试精度。

具体实施方式

为了使本发明目的、技术方案更加清楚明白，下面通过实施例，对本发明作进一步详细说明。

(1)取4份100mL含汞水样放入1000mL烧杯中，分别标号1/2/3/4。

(2)准确称取2份2g分子筛备用。

(3)将1/2号水样分别加热至80℃恒温磁力搅拌0.5h，向水样中加入步骤(2)分子筛继续搅拌24h，使分子筛将汞离子充分吸附，3/4号水样备用。

(4)将步骤(3)所得1/2号样品分别离心，取分子筛60℃烘干。

(5)配制1mol/L的NaOH溶液1L备用。

(6)分别取25mL步骤(5)所得NaOH溶液将步骤(4)所得分子筛超声脱洗，超声15min，共4次，收集脱洗液，采用原子吸收法检测汞离子含量。

(7)分别取3/4号水样100mL采用原子吸收法检测汞离子含量。

实验结果如下：

以上所述仅为本发明的较佳实施例而己，并不以本发明为限制，凡在本发明的精神和原则之内所作的均等修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的专利涵盖范围内。