[发明专利]一种酯类高分散高保坍聚羧酸减水剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种酯类高分散高保坍聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：(1)酯化反应；(2)共聚反应；(3)中和反应。本发明通过不饱和酸酐与聚醚二元醇的酯化，得到含有羧基和多重酯基的酯化产物，分子结构中的酯基在水泥浆体的碱性条件下会逐渐水解，释放出具有减水效果的羧基，从而提高保坍性能；将具有酯醚共聚型侧链的酯化产物与酯化单体和异戊烯醇聚乙二醇醚共聚形成具有不同长度的聚酯醚型侧链、聚酯型侧链及聚醚型侧链，不同类型的长短侧链有机结合，既能增大空间位阻效应，提高初始分散性能，也具有良好的坍落度保持能力，还具有一定的引气作用。

技术领域

本发明属于建筑外加剂技术领域，具体涉及一种酯类高分散高保坍聚羧酸减水剂的制备方法。

背景技术

当今世界，社会经济蓬勃发展，城市建设突飞猛进，随之而来的是与交通、水电、市政等相关工程建设的快速兴起，高层建筑物的不断出现及建筑材料施工要求的提高，对混凝土的可泵送性要求也越来越高，而高效减水剂则是制备泵送的必需部分，并且聚羧酸类减水剂成为其中重要的部分。然而，长期以来，混凝土的使用却一直被如何能有效控制坍落度损失这一难题所困扰。从混凝土搅拌站生产的泵送混凝土往往需要长距离的运输，以及施工环境不同，不可避免的会导致混凝土的坍落度损失，从而影响混凝土的施工。虽然通过掺加葡萄糖酸钠、蔗糖或有机磷酸盐等缓凝剂来改善其保坍能力，却不能从根本上解决坍落度损失问题。而多数缓释型聚羧酸减水剂，初始减水率低，缓释速度过快，造成长途运输的搅拌车常常出现泌水离析的现象，给施工过程造成很大困难。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种酯类高分散高保坍聚羧酸减水剂的制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种酯类高分散高保坍聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)酯化反应：在第一反应容器中加入不饱和酸酐、分子量为200～6000的聚醚二元醇和阻聚剂，在氮气保护下，升温至60～80℃，再加入催化剂，升温至100～130℃，保温反应1～2h，期间除去水，反应结束后降至室温，得到含有酯化产物和未反应的不饱和酸酐的第一混合物，其中，不饱和酸酐为马来酸酐、二甲基马来酸酐、衣康酸酐或琥珀酸酐，聚醚二元醇结构式为n为2～60，聚醚二元醇与不饱和酸酐的摩尔比为1∶5～10，阻聚剂用量为不饱和酸酐与聚醚二元醇总质量的0.2％～2.0％，催化剂的用量为不饱和酸酐与聚醚二元醇总质量的0.2％～4.0％；

(2)共聚反应：将步骤(1)制得的第一混合物、分子量为600～4000的酯化单体、分子量800～4000的聚醚单体及水加入第二反应容器，搅拌至溶解均匀，得到共聚单体混合物溶液；将引发剂水溶液、分子量调节剂水溶液及不饱和酸和不饱和羧酸酯的混合水溶液滴入上述共聚单体混合物溶液中进行反应，反应温度为20～70℃，滴加时间为1.0～4.0h，滴加完毕后保温1.0～3.0h，得共聚产物；上述聚醚单体为异戊烯醇聚乙二醇醚，上述酯化单体为第一组分与第二组分的酯化产物，上述第一组分为甲氧基聚乙二醇共聚物或甲氧基聚乙二醇丙二醇共聚物，第二组分为丙烯酸、甲基丙烯酸或马来酸酐；该步骤所用水的总量使得该共聚产物的质量浓度为38～42％，第一混合物的用量为酯化单体和聚醚单体总质量的10.0～20.0％，引发剂的用量为酯化单体和聚醚单体总质量的0.5～3.0％，分子量调节剂的用量为酯化单体和聚醚单体总质量的0.2～2.0％，不饱和酸的用量为酯化单体和聚醚单体总质量的2.0～6.0％，不饱和羧酸酯的用量为酯化单体和聚醚单体总质量的4～15％，聚醚单体的用量占酯化单体质量的10～20％；

(3)中和反应：将步骤(2)制得的共聚产物用碱调节pH至5～7，即得所述酯类高分散高保坍聚羧酸减水剂。

在本发明的一个优选实施方案中，n为4～30。

在本发明的一个优选实施方案中，所述催化剂为苯磺酸、对甲苯磺酸、乙基磺酸和98％的浓硫酸中的至少一种。