[发明专利]一种杀菌防腐剂的制备方法在审
申请号: | 201711468434.4 | 申请日: | 2017-12-29 |
公开(公告)号: | CN108041076A | 公开(公告)日: | 2018-05-18 |
发明(设计)人: | 黄宇成;郑薇;林凡 | 申请(专利权)人: | 常州达奥新材料科技有限公司 |
主分类号: | A01N61/00 | 分类号: | A01N61/00;A01N37/46;A01N25/02;A01N25/10;A01P1/00;A01P3/00 |
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地址: | 213000 江苏省常州市武进区常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 杀菌 防腐剂 制备 方法 | ||
1.一种杀菌防腐剂的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:
取转谷氨酰胺酶粉末按质量比1:8加入浓度0.2 mol/L的PBS缓冲溶液中,搅拌混合,得搅拌混合物,取搅拌混合物离心,取上清液A真空抽滤,取抽滤液透析,冷冻干燥,得干燥粉末A,备用;
取硫磺按质量比6:11:25~20加入甲醇钠和甲醇,于-3~-4℃搅拌混合,再加入甲醇质量50~60%的氯化苄,升温至75~80℃保持12~15h,冷却,抽滤,取抽滤液a减压蒸馏,取减压蒸馏物a按质量比1:10:15加入去离子水、乙醚混合,静置,收集上清液B,旋转蒸发,得旋转蒸发物A,取旋转蒸发物A按质量比7:26:6加入四氯化碳、甲基苯乙烯,于65~70℃保持12~15h,旋转蒸发,取旋转蒸发物B按质量比1:8加入石油醚混合,过层析柱,得基体物a,备用;
取乙醇胺按质量比2:16:3加入去离子水、二叔丁基二碳酸酯混合,于30~35℃保持3~4h,得混合物,取混合物按质量比1:5加入乙酸乙酯搅拌混合,静置,收集上清液C,取上清液C按质量比1:3加入蒸馏水搅拌,离心,取上清液C,减压蒸馏,得减压蒸馏物b,按质量份数计,取10~12份减压蒸馏物b、30~35份二氯甲烷、5~7份三乙胺、2~3份甲基丙烯酰氯,于-2~-4℃保持1~2h,再升温至30~35℃保持6~9h,抽滤,取抽滤液b按质量比10:2:5:50加入浓度为0.5mol/L的盐酸、碳酸钠和蒸馏水混合,静置,取下层液,减压蒸馏,取减压蒸馏物c按质量比1:2:50加入二氯甲烷、正己烷,-20~-25℃保持3~4天,过滤,取滤渣,干燥,得基体物b;
取基体物b按质量比13:7:100加入甲基丙烯酸羟乙酯、二氧六环,得混合液,按质量份数计,取15~20份混合液、1~2份偶氮二异丁腈,2~3份步骤(2)备用的基体物a混合,通入氮气保持10~15min,再升温至55~60℃搅拌混合,减压蒸馏,取减压蒸馏物d按质量比10:3:30加入丙酮、正己烷,静置,取沉淀真空干燥,得干燥物,取干燥物按质量比1:20加入三氟乙酸,搅拌混合,旋转蒸发,冷冻干燥,得干燥粉末B;
取壳聚糖按质量比1:50加入质量分数为1%的醋酸溶液混合,于30~35℃搅拌混合1~2h,得混合物,按质量份数计,取10~20份混合物、1~1.5份N-羟基琥珀酰亚胺、0.5~0.8份碳化二亚胺、4~6份N,N-二甲基甲酰胺、1~2份步骤(1)备用的干燥粉末A、20~30份干燥粉末B、20~30份PBS缓冲液,搅拌混合,于30~35℃保持10~15h,过滤,取滤液,按质量比1:3加入丙酮,静置,取沉淀用无水乙醇洗涤,冷冻干燥,得杀菌防腐剂。
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