[发明专利]一种粘结型固体干膜润滑剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种粘结型固体干膜润滑剂的制备方法，属于润滑材料技术领域。本发明先以4,4’‑二氨基二苯基醚，预处理氧化石墨烯，3,3’,4,4’‑联苯四羧酸二酐，二硫化钼分散液，醋酸酐和吡啶为原料，经超声振荡混合后搅拌反应，再经静置老化，得老化凝胶，随后将老化凝胶和环氧树脂稀释液混合后，超声振荡，减压浓缩，冷却，灌装，即得粘结型固体干膜润滑剂，而预处理氧化石墨烯是由氧化石墨烯、N‑甲基吡咯烷酮和4,4’‑二氨基二苯基醚水热反应后，依次经透析、抽滤和洗涤得到。本发明技术方案制备的粘结型固体干膜润滑剂具有优异的耐热性能及附着能力的特点，有效的提高了产品的使用寿命。

技术领域

本发明公开了一种粘结型固体干膜润滑剂的制备方法，属于润滑材料技术领域。

背景技术

近些年，航空、航天业发展良好，尤其是载人宇宙飞船的成功发射发展迅速。航空、航天装置中有些机械活动部件的配合，不仅要求防腐性高、耐温度交变性好及耐磨寿命长，而且还要求在强大过载下和热真空环境下工作时，机械活动部件一致性较好、运动灵活及不易卡住咬死等。常规油脂润滑材料难以满足诸如高低温、高负荷、高真空、强腐蚀、耐液氧、禁油脂、免维护等要求。四十多年来在多种学科相互发展和渗透的基础上，正是上述特殊要求促成了固体干膜润滑剂这一新材料技术。所谓固体干膜润滑剂，是指通过成膜技术在底材表面牢固结合的具有润滑特性的固体干膜材料。固体干膜润滑剂的成膜技术主要有两类，一类是以粘接剂粘接固体润滑剂粉末形成固体润滑膜的技术，另一类则以其他特殊方法，如物理气相沉积（PVD）和化学气相沉积（CVD）等技术形成固体润滑膜。以粘接技术形成的固体干膜润滑剂，也称为粘接型固体干膜润滑剂或固体润滑涂层。粘接型固体干膜润滑剂因其性能/价格比高，至今仍最具商业价值，广泛应用于航天军工和机电化工等领域。干膜润滑剂可在高温、高负荷、超低温、超高真空、强氧化还原、强辐射等特殊环境条件下有效地润滑机械部件，特别是树脂粘结型干膜润滑剂由于强度高、寿命长、与底材附着力强等特点而成为航空、航天工业中广泛使用的一种润滑材料。然而随着树脂粘结型干膜润滑剂的使用时间长后，人们发现树脂粘结型干膜润滑剂出现许多问题，如低温易凝滞、冻结，耐高温性能差，高温后极性降低，易发生氧化蒸发，使得干膜润滑剂使用寿命短，不尽人意，严重的影响了生产与应用。

因此，如何改善传统干膜润滑剂耐高温性，粘附性差，使用寿命短的缺点，以获取更高综合性能的干膜润滑剂，是其推广与应用，满足工业生产需求亟待解决的问题。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是：针对传统干膜润滑剂耐高温性，粘附性差，使用寿命短的缺点，提供了一种粘结型固体干膜润滑剂的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

（1）按重量份数计，依次取80～100份4,4’-二氨基二苯基醚，6～8份预处理氧化石墨烯，10～12份3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐，10～20份二硫化钼分散液，3～5份醋酸酐，4～6份吡啶，先将预处理氧化石墨烯和4,4’-二氨基二苯基醚混合后，超声振荡，再加入3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐以及二硫化钼分散液，继续超声振荡后，加入醋酸酐和吡啶，搅拌反应后，静置老化，得老化凝胶；

（2）将老化凝胶和环氧树脂稀释液按质量比为1：1～1：3混合后，超声振荡，减压浓缩，冷却，灌装，即得粘结型固体干膜润滑剂。

步骤（1）所述预处理氧化石墨烯的预处理过程为：按重量份数计，依次取100～200份N-甲基吡咯烷酮，10～20份氧化石墨烯，15～20份4,4’-二氨基二苯基醚，倒入水热釜中，恒温搅拌反应后，于丙酮中进行透析，再经抽滤，洗涤，得预处理氧化石墨烯。

步骤（1）所述二硫化钼分散液配置过程为：将纳米二硫化钼和质量浓度为2g/L多巴胺溶液按质量比为1：8～1：10搅拌混合，并用氨水调节pH至7.4～7.8，得二硫化钼分散液。