[发明专利]合成1;4-二甲基哌嗪的方法及所用催化剂

权利要求书

1.用于合成1,4-二甲基哌嗪的负载型催化剂，其特征是：以焙烧后球状γ-Al₂O₃为载体，在载体上负载活性组分，活性组分由铜和镍组成；铜、镍和焙烧后球状γ-Al₂O₃的重量之和称为总量，铜占总量的17.0～19.0％，镍占总量的13.0～15.0％。

2.根据权利要求1所述的用于合成1,4-二甲基哌嗪的负载型催化剂，其特征是：

铜占总量的17.0～17.8％，镍占总量的13.0～14.5％。

3.如权利要求1或2所述的用于合成1,4-二甲基哌嗪的负载型催化剂的制备方法，其特征是包括以下步骤：

1)、焙烧：将球状γ-Al₂O₃于700～800℃焙烧6～10h；

2)、溶液配置：将硝酸铜和硝酸镍溶解于水中，得到混合溶液；

3)、浸渍：将步骤1)所得的焙烧后球状γ-Al₂O₃浸渍于步骤2)配置的溶液中，浸渍时间为12～36h；然后过滤；

4)、干燥：将步骤3)所得的滤饼于60～100℃下干燥4～8h；

5)、焙烧：将步骤4)干燥后所得物于500～600℃下焙烧7～9h；

6)、以步骤5)所得物替代步骤1)所得的焙烧后球状γ-Al₂O₃，重复进行上述步骤3)～步骤5)，直至步骤2)所得的混合溶液被全部吸收完毕；得到用于合成1,4-二甲基哌嗪的负载型催化剂。

4.利用权利要求1或2所述的负载型催化剂合成1,4-二甲基哌嗪的方法，其特征是包括以下步骤：

1)、将负载型催化剂放置于固定床反应器中，在氢气的作用下活化，活化温度为160～200℃，氢压为1～5MPa，至无冷凝水流出即为活化完毕；

2)、将原料N-甲基乙醇胺经进样泵打入汽化室中汽化，调节进样泵流速，使得体积空速在0.1～0.5h^-1；

3)、调节氢压使得反应压力为0.2～2.0MPa，反应温度在200～300℃，产物从固定床反应器底部流出，经冷凝器冷凝后收集；常压精馏，得1,4-二甲基哌嗪。