[发明专利]一种卷烟滤嘴中微量生物碱和亚硝胺的测定方法

说明书

本申请提供了一种卷烟滤嘴中微量生物碱和烟草特有亚硝胺的测定方法，包括以下步骤：a)取抽吸完毕的卷烟滤嘴，纵向剪切，然后加入萃取溶剂和氘代同位素内标，采用加速溶剂萃取法进行萃取，收集萃取液；b)将萃取液加入QuECHERS试剂盒并漩涡混合1min～3min，以9000rpm～11000rpm的速度离心3～7min，得上清液；c)采用UPLC‑HR‑MS对上清液中的微量生物碱和烟草特有亚硝胺进行定量分析。本发明方法可同时测定卷烟主流烟气中7种微量生物碱(二烯烟碱、假木贼碱、降烟碱、麦斯明、可替宁、尼可替林和N‑甲酰基降烟碱)和4种特有亚硝胺(NNN、NNK、NAT和NAB)，灵敏度和准确度高，选择性强，适用于批量卷烟滤嘴中微量生物碱和亚硝胺的快速测定。

技术领域

本发明属于烟草制品化学成分的理化检验技术领域，具体涉及一种卷烟滤嘴中微量生物碱和亚硝胺的测定方法。

背景技术

烟草微量生物碱是烟草和卷烟烟气中最重要的化学成分之一，微量生物碱的含量能影响卷烟香气量、浓度和刺激性，同时烟草微量生物碱还是烟草特有亚硝胺(TSNAs)的前体物质。美国FDA已将如N-亚硝基降烟碱(NNN)、4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)、N-亚硝基新烟碱(NAT)和N-亚硝基假木贼碱(NAB))等4种TSNAs列入有害成分名单。卷烟抽吸过程中，卷烟滤嘴会截留部分烟草微量生物碱和TSNAs，准确测定抽吸过的卷烟滤嘴中烟草微量生物碱和TSNAs的含量水平可用于指导滤嘴的研发，对于保证卷烟的抽吸品质和降低抽烟危害性具有较为重要的意义。

目前，关于卷烟滤嘴中微量生物碱的测试方法还鲜有报道，关于卷烟滤嘴中TSNAs的测定方法主要有气相色谱-质谱法和液相色谱-串联质谱法。气相色谱-质谱法的分离效果及色谱重现性好，但是，GC/MS法的前处理较为复杂费时；液相色谱-串联质谱法由于其高的灵敏度和强的选择性，比较适合复杂体系中痕量化合物(TSNAs)的分离分析。然而，目前利用液相色谱-串联质谱法或液相色谱-高分辨质谱法同时测定卷烟滤嘴中微量生物碱和烟草特有亚硝胺的方法还未见报道。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种卷烟滤嘴中微量生物碱和亚硝胺的测定方法，其具体技术方案如下：

一种卷烟滤嘴中微量生物碱和亚硝胺的测定方法，包括以下步骤：

a)取使用完毕的卷烟滤嘴，纵向剪切，然后加入萃取溶剂和氘代同位素内标，采用加速溶剂萃取法进行萃取，收集萃取液；

b)将所述萃取液加入QuECHERS试剂盒并漩涡混合1min～3min，以9000rpm～11000rpm的速度离心3～7min，得上清液；

c)采用UPLC-HR-MS对所述上清液中的微量生物碱和烟草特有亚硝胺进行定量分析。

优选地，步骤a)所述萃取溶剂为甲醇和/或水，其加入体积为15～25mL。

优选地，步骤a)所述氘代同位素内标为二烯烟碱-D3、假木贼碱-D4、降烟碱-D4、麦斯明-D4、可替宁-D3和尼可替林-D9中的一种或多种。

优选地，步骤a)所述加速溶剂萃取的温度为40～120℃，时间为2min～60min。

优选地，所述UPLC-HR-MS的流动相包括流动相A和流动相B，所述流动相A为乙酸铵水溶液，所述流动相B为甲醇或乙腈；

其梯度洗脱程序设置为：0～0.5min：2％B，0.5～4min：2％→98％B，4～7min：98％B，7～8min：98％→2％B，平衡2min。

优选地，所述UPLC-HR-MS的色谱柱温度为25℃～60℃。

优选地，所述流动相的流速为0.1～0.5mL/min。