[发明专利]一种只溶载体从铝基催化剂中回收铂的方法在审
| 申请号: | 201711463718.4 | 申请日: | 2017-12-28 |
| 公开(公告)号: | CN108315564A | 公开(公告)日: | 2018-07-24 |
| 发明(设计)人: | 杨志平 | 申请(专利权)人: | 核工业北京化工冶金研究院 |
| 主分类号: | C22B11/00 | 分类号: | C22B11/00;C22B7/00 |
| 代理公司: | 核工业专利中心 11007 | 代理人: | 任超 |
| 地址: | 101149 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 回收 焙烧 溶解 选择性溶解 铝基载体 海绵铂 不溶 不对催化剂 铝基催化剂 铂催化剂 澄清过滤 工艺路线 还原沉淀 试剂消耗 无机酸 有机物 减小 铝基 煅烧 回收率 沉淀 还原 能耗 | ||
1.一种只溶载体从铝基催化剂中回收铂的方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:将含铂废催化剂进行载体溶解,使用的试剂为浓硫酸,硫酸用量为铂废催化剂的2~8倍,水加入量为原料重量的3~10倍,反应温度为80~120℃,反应时间为2~8h;
S2:加入还原剂将溶解到溶液中的少量铂还原;
S3:进行澄清与液固分离,将S2中的溶液加水稀释,稀释后的体积达到铂废催化剂的30~80倍,混匀后静置澄清,排走上清液后,底部浓浆进行过滤从而得到含铂渣;
S4:将含铂渣进行煅烧以去除积碳与有机物,煅烧温度500~1000℃;
S5:将S4的煅烧渣进行溶解铂的操作,所用试剂为盐酸与氧化剂,液固比为2/1~10/1,盐酸起始酸度为1~10mol/L,氧化剂为硝酸或氯酸钠;
S6:向S5中的含铂溶液中缓慢加入固体氯化铵,生成氯铂酸铵沉淀,过滤,并用50g/L的氯化铵溶液洗涤氯铂酸铵沉淀;将氯铂酸铵沉淀用热水调浆,加入还原剂水合肼还原,得到海绵铂粗产品;
S7:S6中的海绵铂粗产品用王水溶解并赶硝后,加入钠盐络合铂,,加入量为20~200g/L;然后加入氢氧化钠溶液调整pH值到7~10,杂质进入沉淀,然后过滤掉杂质沉淀物;
S8:S7中的铂的钠盐络合溶液用分析纯盐调整pH值到1~3,加入分析纯固体氯化铵沉淀铂,氯化铵用量为理论量的1~5倍;氯铂酸铵沉淀物煅烧分解制得海绵铂产品,煅烧分解温度为500~1000℃,时间为1~10h。
2.根据权利要求1所述的一种只溶载体从铝基催化剂中回收铂的方法,其特征在于:所述S2中,加入葡萄糖、水合肼、甲酸、硼氢化钠、铁粉、锌粉、硫化钠等一种或几种还原剂或沉淀剂。
3.根据权利要求1所述的一种只溶载体从铝基催化剂中回收铂的方法,其特征在于:所述S5中,使用硝酸为氧化剂时,硝酸起始酸度为1~5mol/L;使用氯酸钠为氧化剂时,氯酸钠始浓度为10~50g/L,温度为40℃~100℃,反应时间为2~8h;反应结束后控制剩余酸度为0.2~1mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种只溶载体从铝基催化剂中回收铂的方法,其特征在于:所述S6中,水合肼用量为理论量的1~5倍,还原温度为50~100℃,时间为1~5h。
5.根据权利要求1所述的一种只溶载体从铝基催化剂中回收铂的方法,其特征在于:所述S7中,所用钠盐为氯化钠或硫酸钠或亚硝酸钠。
6.根据权利要求1所述的一种只溶载体从铝基催化剂中回收铂的方法,其特征在于:所述S2中,加入沉淀剂将溶解到溶液中的少量铂沉淀下来。
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