[发明专利]L-甲基多巴甲酯的制备工艺

说明书

本发明涉及一种L‑甲基多巴甲酯的制备工艺，属于有机化学合成领域。所述的L‑甲基多巴甲酯的制备工艺，包括以下步骤：1.依次加入L‑甲基多巴和甲醇，并通入氯化氢气体；2.在0‑45℃下，发生酯化反应10‑72小时；3.酯化反应结束后，经过滤、溶解、中和、结晶、离心和干燥过程，得到产物。本发明所述的制备工艺，能够提高收率，降低能耗，同时，母液可进行循环套用，降低成本，环境友好。

技术领域

本发明涉及一种L-甲基多巴甲酯的制备工艺，属于有机化学合成领域。

背景技术

L-甲基多巴甲酯是卡比多巴制备过程中的重要中间体，目前以L-甲基多巴为原料制备L-甲基多巴甲酯的工艺基本都是根据文献：1.崔建国，冯瑞，李若华等；天然左旋多巴合成卡比多巴[J].精细化工，2007，24(4):387-391.

2.李坚军，孙秀玲，江灵波等；L-α-(3,4-二甲氧基苄基)-α-脲基丙酸的合成新工艺[J].高校化学工程学报，2008，22(4):650-654.

文献1和2中，都是将原料L-甲基多巴溶于甲醇或乙醇后，通入HCl气体，然后升温至60～70℃，反应2～4h，然后常压蒸馏回收甲醇或乙醇与HCl，经过后处理得到目标产品。此种制备工艺，存在的问题有：反应温度高，能耗高；回收溶剂成本高，且回收溶剂水份含量高，如果套用回收溶剂，回收的溶剂为蒸出的甲醇或乙醇，其中含水会影响酯化反应的进行，反应不彻底，产品质量和收率大幅降低，因此，回收溶剂不能套用，会产生大量的酸性工业废水，环保较难处理，成本高，不适合工业生产。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种L-甲基多巴甲酯的制备工艺，能够提高收率，降低能耗，同时，母液可进行循环套用，降低成本。

本发明所述的一种L-甲基多巴甲酯的制备工艺，包括以下步骤：

1)依次加入L-甲基多巴和甲醇，并通入氯化氢气体；

2)在0-45℃下，发生酯化反应10-72小时；

3)酯化反应结束后，经过滤、溶解、中和、结晶、离心和干燥过程，得到产物。

所述步骤1)中，在0-40℃搅拌条件下，通入氯化氢气体。

优选的，通入氯化氢气体的温度为0-25℃。

优选的，所述步骤2)中酯化反应温度为0-25℃，反应时间为36-72小时。

所述步骤1)中，L-甲基多巴、甲醇和氯化氢气体的质量比为：1:0.1-6:0.1-6。

所述步骤3)中，溶解过程是水溶解，水溶解温度为40-80℃。

所述步骤3)中，中和过程所用溶液为氨水、氢氧化钠溶液或碳酸钠中的一种。

所述步骤3)中，中和过程所用溶液浓度为10-30wt.％。

所述的中和后溶液的pH值为6—9，中和温度为30-60℃。

所述步骤3)中，结晶时，降温至0-20℃。

优选的，结晶时降温至0-10℃。

所述步骤3)中，干燥过程中，干燥温度为40-80℃，干燥时间为6-12小时。

优选的，干燥温度为45-65℃。

本发明涉及的工艺路线为：

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：