[发明专利]寡聚L-乳酸生产工艺有效
| 申请号： | 201711460596.3 | 申请日： | 2017-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN108239262B | 公开（公告）日： | 2020-03-27 |
| 发明（设计）人： | 崔洋;崔耀军;顾永华;张树银;王浩;杨清翔;葛大森;王新;李长天;王文亮;寇宇;郭会芬;马全磊;史冉冉;毛鸿涛;王庆源;陈原;赵艺田;高珍 | 申请（专利权）人： | 河南金丹乳酸科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C08G63/08 | 分类号： | C08G63/08;C08G63/85;C07C67/08;C07C69/68;C07D319/12 |
| 代理公司： | 北京冠榆知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11666 | 代理人： | 魏振柯 |
| 地址： | 477150 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 寡聚 乳酸 生产工艺 | ||
1.寡聚L-乳酸生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)原料准备：40-60wt％的L-乳酸溶液，L-乳酸的光学纯度大于或等于99.5％；
(2)脱水寡聚，得到L-乳酸寡聚物；
在步骤(2)中，向L-乳酸溶液中加入丙酮酸乙酯，丙酮酸乙酯与L-乳酸溶液的体积比为0.5-1:1；同时向混合溶液中加入氧化钴和二-半胱氨酸甲酯氧钒作为催化剂，搅拌；氧化钴的使用量为L-乳酸质量的0.02％-0.04％，二-半胱氨酸甲酯氧钒使用量为L-乳酸质量的0.04％-0.08％；反应时间为3h-6h，反应温度为5-30℃；
在步骤(2)中：
初始反应时：氧化钴和二-半胱氨酸甲酯氧钒的加入质量之比为1:1.5，氧化钴在初始反应时的加入量为氧化钴总加入量的1/2；反应温度自初始反应至反应时间过去二分之一一直保持5℃-10℃；
反应时间过去二分之一的时候：把剩余二-半胱氨酸甲酯氧钒全部加入反应釜；反应温度自反应时间过去二分之一至反应时间过去四分之三一直保持15℃-20℃；
反应时间过去四分之三的时候：把剩余氧化钴全部加入反应釜；反应温度自反应时间过去四分之三至反应结束一直保持25-30℃。
2.根据权利要求1所述的寡聚L-乳酸生产工艺，其特征在于，在步骤(2)中，二-半胱氨酸甲酯氧钒的制备方法为：半胱氨酸甲酯和硫酸氧钒在硼酸溶液，在室温下混合搅拌，反应3-5h，得到紫色固体；半胱氨酸甲酯和硫酸氧钒物质的量比5:1，半胱氨酸甲酯在硼酸溶液中的浓度为0.1-5mol/L。
3.根据权利要求2所述的寡聚L-乳酸生产工艺，其特征在于，在步骤(2)中，反应结束后，过滤，静置分层，分离出有机相，水洗有机相；将水洗后的有机相减压蒸馏除去溶剂，得白色固体即为寡聚L-乳酸。
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