[发明专利]三硝乙氨基联呋咱及其合成方法在审
| 申请号： | 201711460086.6 | 申请日： | 2017-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN109970676A | 公开（公告）日： | 2019-07-05 |
| 发明（设计）人： | 蔡春;苏天月;章佳威;郭涛 | 申请（专利权）人： | 南京理工大学 |
| 主分类号： | C07D271/08 | 分类号： | C07D271/08 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 邹伟红 |
| 地址： | 210094 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙氨基 合成 反应合成 起始原料 乙基氨基 热稳定 三硝基 氧平衡 成环 低碳 二肟 高氮 加成 硝基 赋予 | ||
1.呋咱化合物，其特征在于，具有式1结构：
2.呋咱化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将二氯乙二肟1a与三甲基氰硅烷反应得到二氰基乙二醛肟1b的步骤，
(2)将二氰基乙二醛肟1b和盐酸羟胺反应得到二氨基四肟丁烷1c的步骤，
(3)将二氨基四肟丁烷1c在碱性条件下加热成环得到3,3’二氨基-4,4’-联呋咱1d的步骤，
(4)将3,3’二氨基-4,4’-联呋咱1d在酸性条件下与三硝基乙醇缩合，得到目标化合物3,3’-二(三硝基乙基氨基)-4,4’-联呋咱1的步骤，
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，三甲基氰硅烷与二氯乙二肟的摩尔比为3:1。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，二氯乙二肟加入完毕后，冰浴条件下保持约2～4h，待二氯乙二肟完全溶解后移除冰浴，室温下继续反应10h。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，盐酸羟胺与二氰基乙二肟的摩尔比为4：1；反应温度为50℃，反应时间为1.5h。
6.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，成环反应温度为165±5℃，反应时间为1h；
7.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，三硝基乙醇与3,3’二氨基-4,4’-联呋咱的摩尔比为2～4。
8.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，反应体系的pH值控制在1～2。
9.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，缩合反应温度介于30℃～50℃。
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