[发明专利]一种卷烟滤嘴中醛类物质的检测方法有效

专利信息
申请号: 201711459513.9 申请日: 2017-12-28
公开(公告)号: CN109975443B 公开(公告)日: 2022-10-14
发明(设计)人: 张小涛;刘剑;王维维;张丽;阮艺斌;姬厚伟;万强 申请(专利权)人: 贵州中烟工业有限责任公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 张春水;唐京桥
地址: 550001 贵*** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 一种 卷烟 滤嘴中醛类 物质 检测 方法
【说明书】:

发明属于卷烟辅材的理化检验技术领域,尤其涉及一种卷烟滤嘴中醛类物质的检测方法。本发明提供了一种卷烟滤嘴中醛类物质的检测方法,为:步骤一、卷烟滤嘴的收集:收集抽吸完的卷烟滤嘴;步骤二、样品前处理:将收集的卷烟滤嘴用刀片纵向切开,放入顶空瓶中,加入氘代内标和助剂;步骤三、分析检测:静态顶空仪平衡一段时间以后,使用气相色谱‑质谱法检测滤嘴中醛类物质的含量。本发明中,无需对醛类进行衍生化,避免了衍生化过程中带来的副反应,提高了分析结果的准确性以及降低了检测的繁琐程度;同时,还可实现多种醛类物质的同时测定,进一步地提高了检测效率。

技术领域

本发明属于卷烟辅材的理化检验技术领域,尤其涉及一种卷烟滤嘴中醛类物质的检测方法。

背景技术

挥发性羰基化合物是卷烟烟气中一类重要的有害物质,基于足够的动物实验数据和结果,国际癌症研究组织将甲醛列为2A类致癌物(人类致癌物)、乙醛列为2B类致癌物(对人可能致癌)、丙烯醛和巴豆醛列为3类致癌物。消费者在卷烟抽吸过程中,卷烟滤嘴会截留部分甲醛、乙醛、丙醛、丙烯醛和巴豆醛,通过准确测定抽吸过的卷烟滤嘴中甲醛、乙醛、丙醛、丙烯醛和巴豆醛的含量水平,可以指导滤嘴的开发,对于保证卷烟的抽吸品质和降低抽烟危害性具有较为重要的意义。

目前,已报道的滤嘴中挥发性羰基物的检测方法为固相萃取毛细管气相色谱法和液相色谱-串联质谱法。其中,气相色谱法采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)与羰基化合物衍生化反应,该衍生化反应的过程中会发生大量的副反应,严重影响检测精度;并采用C18固相萃取小柱对样品进行纯化处理,然后进气相色谱分析,此方法样品前处理比较繁琐,方法灵敏度低。第二,液相色谱-串联质谱法也需要采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)与羰基化合物衍生化,过滤膜以后进行分析,尽管液相色谱-串联质谱法的灵敏度明显提高,但是同样存在前处理比较复杂,且需要用到吡啶等毒性比较大的试剂。

因此,研发出一种卷烟滤嘴中醛类物质的检测方法,解决现有技术卷烟滤嘴中醛类物质检测存在的检验不便以及精确度差的技术缺陷,成为了本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

有鉴于此,本发明提供了一种卷烟滤嘴中醛类物质的检测方法,用于解决现有技术中,卷烟滤嘴中醛类物质检测存在的检验不便以及精确度差的技术缺陷。

本发明提供了一种卷烟滤嘴中醛类物质的检测方法,所述检测方法为:

步骤一、卷烟滤嘴的收集:收集抽吸完的卷烟滤嘴;

步骤二、前处理:将滤嘴切开,放入顶空瓶中,加入一定量的萃取剂;

步骤三、分析检测:采用静态顶空仪对样品平衡一段时间,然后采用气相色谱-质谱法检测样品中醛类物质的含量。

优选地,步骤一中,所述卷烟滤嘴的数量为2~5个。

优选地,步骤二中,所述萃取剂包括助剂和氘代内标。

优选地,所述助剂为三乙酸甘油酯,所述氘代内标为苯-D6或丙酮-D3。

优选地,所述氘代内标的浓度为1~5mg/mL;

所述助剂的体积为1~3mL。

优选地,步骤三中,所述平衡的温度为80~120℃,所述平衡的时间为10~40min。

优选地,步骤三中,所述平衡的温度为90℃,所述平衡的时间为10min。

优选地,步骤三中,气相色谱检测时,色谱柱为PerkinElmer Elite-624(60m×0.32mm×1.8μm)。

优选地,步骤三中,气相色谱检测时,色谱柱的升温程序为:初始温度为30~40℃,保持1~3min;然后以2~4℃/min的升温速度升温至80~100℃;再以15~20℃/min升温至180~220℃后,保持5~8min。

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