[发明专利]一种硅钼分子筛的制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米硅钼分子筛的制备方法。本发明通过水热合成技术制备得到纳米小晶粒硅钼分子筛，其由硅（Si）、钼（Mo）与氧（O）元素组成，硅（Si）与钼（Mo）的摩尔比可为5~300，且具有同ZSM‑5分子筛相同结构和物理特性，有较高的比表面积、高热稳定性、制备工艺简单等特点。可作为催化剂用于石油化工和煤化工催化领域。

技术领域

本发明涉及一种新型硅钼分子筛及其制备方法。

背景技术

硅铝分子筛（ZSM-5）的制备已相对成熟，在国内已有广泛的用途，主要应用在柴油临氢降凝催化剂、固定床催化裂化催化剂、流动床催化裂化反应催化剂、烷基化催化剂、异构化催化剂、芳构化催化剂、脱腊降凝催化剂以及甲醇制丙烯催化剂等方面。而硅钼分子筛为第一次制备，其部分物理和化学性能方面有可能更优于硅铝分子筛，可以作为干燥剂、催化剂等。

发明内容

本发明的目的在于提供一种通过水热合成技术制备高稳定性的硅钼分子筛。

为了实现上述发明的目的，本发明提供以下技术方案：

一种硅钼分子筛的制备方法，其特征在于，与ZSM-5分子筛具有相同结构和物理特性，所述硅钼分子筛由下述步骤制备得到：

（1）将硅源、钼源、有机模板剂、水和碱按照重量比3~8：0.1~2.0：0.5~3.0：5.0~15.0：0~0.5进行配比；

（2）按照步骤（1）所属配比，在搅拌状态下加入有机模板剂、去离子水、碱和钼源，搅拌均匀后缓慢滴加硅源，滴加完毕后继续搅拌1~10h，变成凝胶；

（3）将步骤（2）中的凝胶混合物移入晶化釜中，密封后在100~200℃的温度下晶化1~10天；

（4）将步骤（3）所得到的产物用去离子水洗涤至Ph=8~9、100~200℃干燥1~10h、400~800℃焙烧2~10h，得Na型硅钼分子筛；

（5）将步骤（4）得到的Na型硅钼分子筛进行离子交换，过滤、焙烧，得到H型硅钼分子筛。

将硅源、钼源、有机模板剂、去离子水和碱按照重量比3~8：0.1~2.0：0.5~3.0：5.0~15.0：0~0.5进行配比。

所述硅源选自硅酸、二氧化硅、正硅酸乙酯、硅溶胶或白炭黑中的一种或者多种的混合物。

所述钼源选自钼酸H₂MoO₄、仲钼酸H₆Mo₇O₂₄、四钼钼酸H₂Mo₄O₁₃、氧化钼（钼的各种氧化物）、正钼酸铵（(NH₄)₂MoO₄）、仲钼酸铵（(NH₄)₆Mo₇O₂₄）、二钼酸铵（(NH₄)₂Mo₂O₇）以及四钼酸铵（(NH₄)₂Mo₄O₁₃）中的一种或者多种混合物。

所述模板剂选自四丙基氢氧化铵、四丙基溴化铵或三乙胺中的一种或者多种混合物。

所述碱源选自氢氧化钠或者氢氧化钾中的一种或者两种混合物。

将所述的凝胶混合物移入晶化釜中，在100~200℃的温度下晶化1~10天。

将所述Na型硅钼分子筛用0.1~9.0 mol/L的酸溶液或者铵盐溶液，在液固重量比1~40：1温度为20~95℃条件下进行1~3次离子交换，过滤、焙烧，即得到硅钼分子筛。

附图说明