[发明专利]一种间氨基乙酰苯胺盐酸盐的连续化生产方法有效
申请号: | 201711457677.8 | 申请日: | 2017-12-28 |
公开(公告)号: | CN108147975B | 公开(公告)日: | 2020-12-11 |
发明(设计)人: | 唐智勇;徐万福;赵小敏;冯彦博 | 申请(专利权)人: | 浙江迪邦化工有限公司 |
主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C231/24;C07C233/43 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 312369 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 乙酰 苯胺 盐酸 连续 化生 方法 | ||
1.一种间氨基乙酰苯胺盐酸盐的连续化生产方法,其特征在于,包括:
(1)间苯二胺和母液水分别按照300kg/小时和1500kg/小时的流速,通过计量泵泵入混合器内进行混合后得到混合物A,混合物A的温度为70~73℃,经换热器,混合物A温度提升到85~88℃,经再沸器,混合物A温度提升到108~112℃,混合物A料进入第1级反应器,连续向第1级反应器泵入醋酸,流速为165kg/小时,连续向第1级反应器通入氯化氢气体,流速为110kg/小时,第1级反应器的反应温度控制为133~135℃,反应物料溢流到第2级反应器;连续向第2级反应器泵入醋酸,流速为10kg/小时,连续向第2级反应器通入氯化氢气体,流速为5kg/小时,第2级反应器的反应温度控制为142~145℃,生成含间氨基乙酰苯胺盐酸盐的混合物B;
(2)混合物B经换热器与混合物A换热,温度降低到65~68℃,经冷却器降温,温度进一步降低到33~35℃,间氨基乙酰苯胺盐酸盐析出,混合物B送入连续式离心机,分离后,得到间氨基乙酰苯胺盐酸盐成品和母液水,母液水收集回用;母液水由如下质量百分比的组分组成:1.9%间苯二胺、12.3%间氨基乙酰苯胺盐酸盐、1.3%间二乙酰氨基苯胺、8.3%盐酸、7.6%醋酸,其余为水;
成品间氨基乙酰苯胺盐酸盐收率为98.49%,纯度为99.31%。
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